| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Примеси в растворителе >>>
|
 |
| Автор | Тема: Примеси в растворителе |
|
ChromMayor Пользователь Ранг: 101 |
 27.06.2016 // 21:31:58
Доброго времени суток! Столкнулся с любопытным явлением. Работаем по методике Люмекса, определяем бензапирен в природных объектах. Перед началом работы нужно проверить растворители(хлористый метилен, гексан) на наличие примесей в них бензапирена (упариваем, растворяем в ПФ). Так вот, последние две закупки хлористого метилена (разные производители) показали следующую картину: содержание БП в них порядка 13 и 17 нг/мл ( а в целом хроматограммка хлористого метилена марки ХЧ похожа на экстракт почвы!!!, частокол пиков!!!). Тогда как гексан чистый аки слеза младенца, нулевая ровненькая такая. Так же и хлороформ, чистенький, как и гексан. Это присказка. А вот сказка, один и тот же экстракт почвы при экстрагировании всеми тремя растворителями (хлористый метиле, гексан, хлороформ) показал одинаковые результаты ( в пределах погрешности), причем на разных диапазонах измерения концентрации от 0.005 до 0.04 и от 0.04 до 2 млн-1. А куда делся бензапирен в хлористом метилене, который, ИМХО, должен был дать прибавку в свой результат, т.е. я ожидал завышение концентрации в экстракте (одной и той же почвы) с ХМ по сравнению с гексаном и хлороформом.Для меня загадка. И далее. Если исходить из способа производства хлористого метилен, откуда там набор пиков, в т.ч. бензапирена и прочей нечисти? Насколько знаю, основной способ - хлорирование метана, т.е. примесям там не место, хлороформ же чистый (правда он другого производителя-разливальщика. Логичнее, для меня, ожидать примеси ароматики в гексане, поскольку он получается ректификацией. На моей предыдущей работе, грязный был гексан, в упаренном виде он порой представлял гребенку н-парафинов, но это было ГЖХ, а здесь не везет с ЖХ. Думаю перейти на хлороформ,т.к. гексан похуже вытягивает ПАУ. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
28.06.2016 // 0:37:28
Редактировано 2 раз(а) Думаю, в холостой ДХМ это не Б(а)П, а что-то другое. К тому же, "это" ещё лезет не воспроизводимо, поэтому и в образцах всё норм. Надо делать 2-3 холостых, чтобы немного прояснить ситуацию. По-хорошему, конечно, надо на ГХ-МС или ВЭЖХ-МС переходить. Насчёт выбора экстрагента, то тут не всё так просто. Хлороформ действительно лучше гексана растворяет ПАУ, но он может так же тащить ещё кучу всего из матрицы, чего не тянет гексан, что может привести к левым пикам, интерференциям и потребует перерабатывать стадию очистки методики. |
|
ChromMayor Пользователь Ранг: 101 |
28.06.2016 // 7:23:51
Кажется, все-таки Б(а)П. Точно совпадает с временем удерживания стандарта, и рядом два пика (бенз(к)флуорантен, второй не помню). Холостую упаренного ХМ делал три раза, перемывал всю посуду с конц. серной, думал грязь, ан нет, он. . Ваши бы слова, да богу в уши, с нашим-то финансированием... Почву чистим на оксиде алюмининя. Что характерно, во всех образцах, сделанных с тремя растворителями (конечно, не показатель, нет статистики), в гексановом экстракте содержание Б(а)П стабильно несколько ниже, чем в хлороформе и ХМ. |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
28.06.2016 // 11:45:20
Редактировано 3 раз(а) Надо уж тогда пробу с добавкой Б(a)П делать, хотя даже и в этом случае надёжность идентификации будет далеко не максимальна. Сам когда-то занимался ПАУ (ГХ-МС и ВЭЖХ-ФЛД; биологические объекты и продукты питания) и никогда в холостых не ловил Б(a)П. Много работал и с ДХМ - никогда там не идентифицировал Б(а)П. |
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
28.06.2016 // 11:58:29
Редактировано 1 раз(а) А дальше этот очень чистый ХМ заливают в ж/д цистерну, в которой до этого перевозили нефть... Забыли, где живете? 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
