Форумы ANCHEM.RU: Доля жирных кислот в экстракте

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Доля жирных кислот в экстракте >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Доля жирных кислот в экстракте

asus888
Пользователь
Ранг: 21

30.06.2016 // 1:05:00

Господа, как быстро и легче всего определить долю жирных кислот в растительном экстракте определить? полуколичественный компонентный анализ экстрактов есть, но он, к сожалению, ответа не дает. (( срочно нужно рецензенту ответить )

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

30.06.2016 // 1:14:48

asus888 пишет:
Господа, как быстро и легче всего определить долю жирных кислот в растительном экстракте определить? полуколичественный компонентный анализ экстрактов есть, но он, к сожалению, ответа не дает. (( срочно нужно рецензенту ответить )

Омылить экстракт водно-спиртовым КОН, удалить неомыляемые, нейтрализовать щелочь до слабокислой реакции, экстрагировать свободные жирные кислоты и...
1. тупо взвесить их
2. сделать анализ на ГЖХ-МС с внутренним стандартом, например, маргариновой кислотой.

asus888
Пользователь
Ранг: 21

30.06.2016 // 1:27:08

Chamomillablue пишет:

asus888 пишет:
Господа, как быстро и легче всего определить долю жирных кислот в растительном экстракте определить? полуколичественный компонентный анализ экстрактов есть, но он, к сожалению, ответа не дает. (( срочно нужно рецензенту ответить )
Омылить экстракт водно-спиртовым КОН, удалить неомыляемые, нейтрализовать щелочь до слабокислой реакции, экстрагировать свободные жирные кислоты и...
1. тупо взвесить их
2. сделать анализ на ГЖХ-МС с внутренним стандартом, например, маргариновой кислотой.

ГЖХ-МС не имеется ((

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

30.06.2016 // 1:35:52

asus888 пишет:

Chamomillablue пишет:

asus888 пишет:
Господа, как быстро и легче всего определить долю жирных кислот в растительном экстракте определить? полуколичественный компонентный анализ экстрактов есть, но он, к сожалению, ответа не дает. (( срочно нужно рецензенту ответить )
Омылить экстракт водно-спиртовым КОН, удалить неомыляемые, нейтрализовать щелочь до слабокислой реакции, экстрагировать свободные жирные кислоты и...
1. тупо взвесить их
2. сделать анализ на ГЖХ-МС с внутренним стандартом, например, маргариновой кислотой.
ГЖХ-МС не имеется ((

тогда только вариант 1.
можно, конечно, сделать экстракт хлороформно-метанольной смесью по Фолчу или Блаю и Дайеру и взвесить сухой остаток, но!
у любого здравомыслящего рецензента будет ещё больше вопросов на этот счёт, так что, омыляйте, выделяйте свободные жирные кислоты и взвешивайте их. В среднем, из 5 граммов листьев получается 5-8 мг жирных кислот.

asus888
Пользователь
Ранг: 21

30.06.2016 // 11:01:57

Спасибо большое!

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

30.06.2016 // 12:35:09

Редактировано 1 раз(а)

Порядок действия такой:
- определяете в сырье % сухой массы;
- измельчаете свежее сырье известной массы в ступке и переносите гомогенат в круглодонную колбу;
- заливаете его 4% КОН в 80% водном этаноле (можно метанол или 2-пропанол)
- выдерживаете час при температуре кипения смеси, колбу закройте обратным холодильником;
- упариваете растворители насколько это будет возможно (хотя бы в 3 раза), замещаете их дистиллированной водой и наливаете гексан, встряхиваете, когда фазы расслоятся, собираете гексан и выбрасываете его; повторяете ещё пару раз!
- по индикаторной бумаге нейтрализуете КОН 20% серной к-той;
- снова наливаете гексан, встряхиваете как следует и собираете его, повторяете трижды. В этой порции гексана окажутся ваши жирные кислоты.
- упариваете гексан досуха и взвешиваете остаток свободных жирных кислот.
- вычисляете содержание ЖК в образце в пересчете на грамм сухой или сырой массы.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Потенциостат Gamry Reference 3000 Gamry Reference 3000 представляет собой высокотоковый потенциостат / гальваностат, разработанный на основе Gamry Reference 600.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

30.06.2016 // 16:07:57

asus888 пишет:
Господа, как быстро и легче всего определить долю жирных кислот в растительном экстракте определить? полуколичественный компонентный анализ экстрактов есть, но он, к сожалению, ответа не дает. (( срочно нужно рецензенту ответить )

Формулировка немного необычная для такого запроса. В принципе, есть три варианта - первый, определить долю СВОБОДНЫХ жирных кислот и второй, определить всю массу жирных кислот, третий - определить долю связанных жирных кислот. Соответственно, для этого три разных подхода. Первый, метилирование диазометаном, определение метиловых эфиро ЖК. Второй, гидролиз ВСЕГО экстракта без экстракции липидов, подом закисление с метанолом (вар. этанолом), определение метиловых (вар. этиловых эфиров) Третий вариант, нахождение разницы между вторым и первым.

asus888
Пользователь
Ранг: 21

30.06.2016 // 16:22:07

Спасибо все кто отвечает. У меня уже полученные экстракты есть. И анализы есть (правда полуколичественные), а рецензент спрашивает количество жирных кислот в экстрактах. Только общее количество меня интересует.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

30.06.2016 // 17:26:09

asus888 пишет:
Спасибо все кто отвечает. У меня уже полученные экстракты есть. И анализы есть (правда полуколичественные), а рецензент спрашивает количество жирных кислот в экстрактах. Только общее количество меня интересует.

Если общее количество, тогда надо делать полный гидролиз экстракта. Так как это растения, там могут быть ЖК связанные с сахарами таким образом что их экстракцией не выдерешь.

asus888
Пользователь
Ранг: 21

01.07.2016 // 10:24:48

Спасибо, добрые люди! Сделаю вы и советуете. Скажите, а нет ли литературы с описанием этой методики ? или ГОСТа? чтобы я мог сослаться на нее и не расписывать все рецензенту?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

01.07.2016 // 11:18:25

asus888 пишет:
Спасибо, добрые люди! Сделаю вы и советуете. Скажите, а нет ли литературы с описанием этой методики ? или ГОСТа? чтобы я мог сослаться на нее и не расписывать все рецензенту?

Сошлитесь на книгу "Техника липидологии" Морриса Кейтса, год издания и т.д. погуглите.


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты