Форумы ANCHEM.RU: разбавление сточной воды для анализа

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

разбавление сточной воды для анализа >>>

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

biolight
Пользователь
Ранг: 500

30.07.2016 // 14:00:05

tag пишет:
А что же писать в протоколе, если реально 100-200 получается. Что-то не то!

А если мы купим прибор, который заявлен как средство измерений (в Госреестре СИ РФ) с диапазоном измерения 4-80 у.е.. Но на его экране отображались бы цифры от 0 до 100 - так называемый режим индикации. Мы могли бы измерять им и выдавать значения от 0 до 4 и от 80 до 100?
Методика также является аттестованной только на определенный диапазон. И да, пользуясь почти любой методикой можно увидеть значения за пределами этого диапазона.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Елена 73
Пользователь
Ранг: 35

30.07.2016 // 20:41:59

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

Елена 73
Пользователь
Ранг: 35

30.07.2016 // 20:41:59

Редактировано 1 раз(а)

biolight пишет: Чтоб разбавить пробу в 2 раза необходимо взять 10 мл аликвоты и 10 мл дист. воды.

Мы разбавляем только в колбах (по крайней мере так делали 15 лет и у нас , и в лабораториях нашей области), а мерной колбы на 20 мл у нас нет! Мы разбавляем 5 мл до 100 и берём отсюда 20 мл для анализа. А когда считаем окончательный результат, то полученное по формуле значение умножаем на 20(т.к. развели воду в 20 раз).
Предположим, мы разбавим 1 мл до 20. Разве есть разница? Концентрация же будет одинаковая! Вот опять и пришли к моему изначальному вопросу. Можно ли брать аликвоту 1 мл? Если не секрет, кто Вы по специальности, кем работаете? Мне почему-то кажется, что непонимания между нами из-за того, что специфика работы у нас разная...

biolight пишет:
А то, что Вы выдаете в протоколе значения больше 80 - это грубое нарушение данной ПНД Ф, и полученные Вами значения не могут считаться достоверными.
В методике написано: При величине ХПК > 50 мг/дм3 определение следует проводить при соответствующем разбавлении пробы дистиллированной водой. Так ведь мы так и делаем. И полученный результат умножаем на величину разбавления. Мы делали сработку с областным ЦЛАТИ и с экологическим центром - сработка пошла. Они кстати, работают по тем же ПНДФам, что и мы. Так что результаты наши достоверны.

biolight
Пользователь
Ранг: 500

31.07.2016 // 11:01:13

Елена 73 пишет:
Если не секрет, кто Вы по специальности, кем работаете? Мне почему-то кажется, что непонимания между нами из-за того, что специфика работы у нас разная...

Похоже. Я инженер-химик в аккредитованной испытательной заводской лаборатории (исследования воды, воздуха, производственных факторов и т.п.).

Елена 73 пишет:
В методике написано: При величине ХПК > 50 мг/дм3 определение следует проводить при соответствующем разбавлении пробы дистиллированной водой. Так ведь мы так и делаем.

т.е. то, что методика ограничивает диапазон измеряемой величины 80 мг/м3 это Вас уже не интересует? Ладно, по другому задам вопрос. Вы нопределенность измерений (эти плюс/минус к полученному Вами значению) каким образом рассчитываете и указываете в протоколе?

tag
Пользователь
Ранг: 806

01.08.2016 // 12:09:11

biolight пишет:

Ладно, по другому задам вопрос. Вы нопределенность измерений (эти плюс/минус к полученному Вами значению) каким образом рассчитываете и указываете в протоколе?
В некоторых методиках превышение верхней области применимости методики не допускается, но если Х>Хмакс, то необходимо повторить анализ с разбавленной пробой (ПНД Ф 14.2.99-97(2004) п.13.
Проба разбавляется в несколько раз («Кразб») и анализируется разбавленная проба, получают результат измерения разбавленной пробы - «Хразб». Выполняется несколько результатов параллельных определений, по величинам Хразб находится Хср,разб. Для того чтобы получить результат анализа для исходной пробы используют формулу Хпр=Хср,разб*Кразб. Для расчета неопределенности (характеристики погрешности и вообще всех метологических характеристик) такого результата надо брать характеристику погрешности в относительных процентах не от Х, а от значения Хср,разб и приписывать её к конечному Хпр. (если надо, то пересчитать в мг/дм3).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Микроскоп монокулярный UV-1280M
Микроскоп предназначен для исследования препаратов в проходящем свете и светлом поле. Научные области: Медицина, гематология, урология, дерматология, биология и др. Увеличение: 40х-1000х. Объективы: Ахроматические, 4х, 10х, 40х и 100х МИ

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

biolight
Пользователь
Ранг: 500

01.08.2016 // 13:22:51

tag пишет:
В некоторых методиках превышение верхней области применимости методики не допускается, но если Х>Хмакс, то необходимо повторить анализ с разбавленной пробой (ПНД Ф 14.2.99-97(2004) п.13.

На сколько я понял эту интересную методику, тут речь идет об определенном диапазоне. К примеру, я работаю с нижними диапазонами, у меня на них калибровки и постоянный контроль качества. Верхние я не использую и по этому не веду никаких процедур качества с ними. Но вдруг получаю значения из верхнего диапазона, и чтоб быть уверенным в своих данных, я просто пробу дополнительно развожу, чтоб концентрация попала в мой рабочий нижний диапазон и исследую его.
Мне что-то то не верится, что аттестованная методика на диапазон от 10 до 500 мг/м3 гидрокарбонатов, позволяет исследовать от 10 до более 500. Ведь это не написано в ней, так? Да и аттестация таких значений была бы затруднительна.
А что профи аналитики скажут по этому поводу?

Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 126

01.08.2016 // 14:27:10

Редактировано 1 раз(а)

biolight пишет:

tag пишет:
В некоторых методиках превышение верхней области применимости методики не допускается, но если Х>Хмакс, то необходимо повторить анализ с разбавленной пробой (ПНД Ф 14.2.99-97(2004) п.13.
На сколько я понял эту интересную методику, тут речь идет об определенном диапазоне. К примеру, я работаю с нижними диапазонами, у меня на них калибровки и постоянный контроль качества. Верхние я не использую и по этому не веду никаких процедур качества с ними. Но вдруг получаю значения из верхнего диапазона, и чтоб быть уверенным в своих данных, я просто пробу дополнительно развожу, чтоб концентрация попала в мой рабочий нижний диапазон и исследую его.
Мне что-то то не верится, что аттестованная методика на диапазон от 10 до 500 мг/м3 гидрокарбонатов, позволяет исследовать от 10 до более 500. Ведь это не написано в ней, так? Да и аттестация таких значений была бы затруднительна.
А что профи аналитики скажут по этому поводу?

Развести дополнительно пробу, получить ориентировочные результаты по ней Вам никто не запретит. Однако, если эти результаты пойдут в протокол, то это будет неправильно и несомненно вызовет вопросы. Как правило, методики разрабатываются конкретными людьми для конкретных целей, в соответствии с ориентировочными нормами по оценке соответствия, в данном случае идет речь о нормативах ПДК для природных вод, в методике верхняя граница составляет примерно 2,5 ПДК. Если выше результаты, то необходимо использовать методику для сточных вод. В методику закладывается определенный запас прочности и иногда по ней можно получить адекватные результаты, лежащие за пределами определения. Но эти результаты характеризуются более высокими уровнями неопределенности, иногда не соответствующими отраслевым стандартам.

tag
Пользователь
Ранг: 806

01.08.2016 // 15:32:14

biolight пишет:

Ведь это не написано в ней, так? Да и аттестация таких значений была бы затруднительна.
А что профи аналитики скажут по этому поводу?
Именно так, там и написано, см. п.13 - внимательно!

biolight
Пользователь
Ранг: 500

02.08.2016 // 6:27:20

Редактировано 1 раз(а)

tag пишет:
Именно так, там и написано, см. п.13 - внимательно!

Да мне он уже сниться)))
Давайте все таки начнем чтение с Введения:

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных вод для определения в них массовой концентрации гидрокарбонатов в диапазоне от 10 до 500 мг/дм при потенциометрическом титровании (вариант 1) и от 10 до 300 мг/дм при определении обратным титрованием (вариант 2) без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация гидрокарбонатов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, допускается разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы концентрация гидрокарбонатов соответствовала регламентированному диапазону.

Регламентированному диапазону...
А их в данной методике 3 шт. для каждого метода (указаны в таблице 1)
К примеру, для Потенциометрического титрования:
1) от 10,0 до 20,0 вкл.
2) св. 20,0 до 50,0 вкл.
3) св. 50,0 до 500 вкл.
т.е. по факту, Вам тут не разрешается разбавлять любую концентрацию, как может показаться, а только разрешается перемещаться между диапазонами. А связано это с тем, что при разбавлении и переходе с диапазона 3 на 2 или 1 границы погрешности измерений также увеличиваются, и дополнительная неопределённость, вносимая используемыми средствами измерений (пипетки, колбы, указанные в п. 4.1) либо уже учтена либо не имеет значимого влияния на результат измерений.

Как написал Chem_CIO, методика разрабатывается конкретными людьми. Проще написать и спросить у них, что они имели ввиду. Пока они будут отвечать можно тогда вернуться к методике ХПК, в ней разве разрешается также поступать?

biolight
Пользователь
Ранг: 500

02.08.2016 // 11:18:07

tag пишет:
Именно так, там и написано, см. п.13 - внимательно!

Что ж, Вы правы.
Разработчик методики ответил на вопрос, правда ли то, что методика не ограничивает верхний предел измерений концентраций:

Да, это так. Но в этом году эксперты Росаккредитации начали требовать (пока эпизодически), чтобы в методике был отражен весь диапазон, в который попадают результаты и погрешности для сего диапазона. При этом процедура разбавления должна быть прописана детально. В связи с этим мы начали переаттестацию наших методик. По гидрокарбонатам срок пока точно не установлен.


Ответов в этой теме: 33 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты