| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ анионоактивных ПАВ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ анионоактивных ПАВ | ||
|
himik Пользователь Ранг: 351 |
 25.02.2006 // 11:22:16
Редактировано 1 раз(а) Коллеги! есть такой метод анализ ПАВов типа додецилсульфата - двухфазное водно-хлороформенное титрование катионным ПАВ типа хлорида цетилпиридиния. При достижении точки эквиволентности индикатор начинает окрашивать хлороформенный сой, если я ничего не путаю. Этапы там такие: 1. Определить массовую долю додецилсульфата натрия в чистом препарате. Для этого его кипятят с серной кислотой, а потом её избыток, как я полагаю, оттитровывают гидроксидом натрия. параллельно ставят холостой опыт. 2. зная массовую долю додецилсульфата, им титруют цетилпиридиний хлорид тоже двухфазным титрованием. 3. зная концентрацию цетилпиридиния, титруют им навеску неизвестного препарата для определения концентрации анионоактивных ПАВ. Так вот на первой стадии для определения концентрации додецилсульфата в чистом препарате, его кипятят с сернягой, а потом титруют гидроксидом натрия. ВОПРОС. Что там происходит с сернягой? Может, она реагирует со щелочными примесями? Может, разлагает додецилсульфат? Какой у неё будет в этой реакции фактор эквивалентности? 1 или 1/2. Это всё надо для написания ТУ, но там может быть ошибка в формуле, поскольку написано, что от объёма титранта на рабочую пробу отнимаю объём титранта на контрольную пробу. Поясните, пожалуйста, кто имел дело. Спасибо. Есть по этой теме ISO 2271:1989. Может, кто у кого есть? Проведя поиск, понял, что кислота что!то там гидролизует. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
01.03.2006 // 7:50:27
Редактировано 1 раз(а) Серная кислота гидролизует додецилсульфат натрия до соответствующего жирного спирта - додеканола. ИСО 2271-89 у меня имеется, если надо давайте мыло - вышлю, хотя так понял он у вас есть. Там описано определение АПАВ методом прямого двухфазного титрования. Давно работаем по этой методике, нареканий с нашей стороны на неё нет. |
||
|
himik Пользователь Ранг: 351 |
01.03.2006 // 9:30:24
да, до этого гидролиза я и додумался уже. Но что дальше? По сути, должен помимо спирта образоваться гидросульфат натрия. Это он титруется вместе с сернягой, так что оттировали кислоты больше, чем добавили? Вышлите, пожалуйста, Алексей, методу на мыло valuev_dm@tut.by Буду весьма благодарен. |
||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
03.03.2006 // 15:54:59
Отправил так, что ловите. Только напишите, что получили. Прошу вас использовать только для личного пользования и не распростронять или распростронять, но только без титульного листа. |
||
|
himik Пользователь Ранг: 351 |
08.03.2006 // 12:06:54
Алексей, спасибо. Поскольку от Самары до Бреста далеко, можете быть спокойным. Кстати, покопошился тут в закромах и нашёл ГОСТ Р. 50595-93 "Вещества поверхностно-активные. Метод определения биоразлагаемости в водной среде", а там в приложении есть колориметрическое определение АПАВ! |
||
|
Nika2 Пользователь Ранг: 3 |
17.08.2006 // 21:52:14
День добрый! А не могли бы вы и мне выслать ИСО или просто хорошее объяснеие механизма реакции? Не можем выбрать конечную точку титрования: то ли появление окраски, то ли одинаковое окрашивание слоев. И какой индикатор порекомендуете? Запранее спасибо. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
18.08.2006 // 7:59:35
Метод заключается в том, что анионактивные ПАВ, содержащие одну гидрофильную группу в молекуле, титруют в двухфазной системе вода-хлороформ стандартным раствором катионоактивного вещества в присутствии смеси катионного и анионного красителей. Анионоактивные ПАВ образуют с катионным красителем (Dimidium Bromide) растворимую в слое хлороформа соль, которая окрашивает хлороформ в розово-красный цвет. В точке эквивалентности катионоактивное вещество вытисняется катионным красителем из растворимой в слое хлороформа соли в водный слой, что характеризуется окрашиванием водного слоя в розово-красный цвет. Избыток катионоактивного вещества образует с анионным красителем соль, которая растворяется в хлороформе и окрашивает его в голубой цвет [Закупра В.А. Методы анализа и контроля в производстве поверхностно-активных веществ.– М.: Химия, 1977.– 367 с. (С.189-190)]. Проблема, которая возникает при использование двухфазного титрования, связана с трудностью определения конечной точки титрования, а также осложняется образованием эмульсий в присутствии некоторых гидротропов и низших спиртов [Ланге К.Р. Поверхностно-активные вещества: синтез, свойства, анализ применение / Под. ред. Л.П. Зайченко. − Спб.: Профессия, 2004.- С. 240.(С.126)] Из своего опыта скажу, что в конечной точке титрования должен наблюдаться не голубой цвет слоя (АПАВ перетитрован), а скорее серо-голубоватый цвет хлороформного слоя (почти бесцветный). А лучше советую вам провести эксперимент: приобрести додецилсульфат натрия (с точно известным содержанием, например фирмы Merck), далее сделать раствор данного АПАВ с известной концентрацией и оттитровать его по ГОСТ записывая объем титранта, отмечая изменение хлороформного слоя, потом рассчитать процентную концентрацию раствора при разном расходе титранта и сравнить её с известной концентрацией. Так вы сможете определить при какой окраске хлороформного слоя наблюдается конечная точка титрования. Давайте мыло - перешлю методу! |
||
|
Nika2 Пользователь Ранг: 3 |
18.08.2006 // 22:51:58
Спасибо большое за информацию, очень полезно! Мыло: silva2{coбaчkа}yandex.ru Мы действительно пытаемся отработать методику со стандартными растворами (0,004 м); у нас ГСО КПАВа (98,7%) и АПАВ неизвестной чистоты, титруем его и получаем чистоту 106%. Видимо, действительно перетитровываем при одинаковой окраске слоев. И еще вопрос - а насколько устойчивы растворы ПАВ; т.е. можно ли использовать старые, или лучше каждый раз новые готовить? |
||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
21.08.2006 // 7:47:44
Переслал ГОСТ на определение АПАВ и перевод стандарта ISO (2 часть, первой сам не рассполагаю) на определение КПАВ. Что касается устойчивочти растворов АПАВ: как уже говорилось используется додецилсульфат натрия, биоразлагаемость данного ПАВ в воде высокая (гидролизуется на соответствующий спирт и сульфат натрия), ввиду этого для стандартизации раствора Hyamina готовим каждый раз свежий водный раствор додецилсульфата натрия, который до этого храниться в сухом виде в эксикаторе в гермитичной упаковке. |
||
|
Nika2 Пользователь Ранг: 3 |
21.08.2006 // 22:47:34
Спасибо еще раз! Теперь дело за малым - достать индикаторы, как в ГОСТе (у нас были другие) и пытаться снова. По крайней мере все стало понятно. |
||
|
Alexander_kharkov Пользователь Ранг: 2 |
03.11.2006 // 19:10:02
Редактировано 1 раз(а) К сожалению только сейчас заметил эту тему. Спасибо за подробные разъяснения. Не могли бы Вы и мне выслать ГОСТ и ИСО. Как раз занялись определением ПАВ. Все оказалось не так уж просто. Mail: boichenko(DOG)uninver.kharkov.ua |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 39
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
