| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Раствор хлорного железа >>>
|
 |
| Автор | Тема: Раствор хлорного железа | |||||
|
Востания Пользователь Ранг: 45 |
 28.09.2016 // 11:34:34
По ПНД Ф 16.1:2.3:2.2:3.57-08, при приготовлении р-ра хлорного железа, используют 0,5 г окиси железа, 50 см3 солян.к-ты(1:1),в дист.в. 500см3. В наличии нет окиси железа, но есть хлорид железа(3) 6-водное, могу ли я приготовить раствор из хлорида? Пересчет по массам, вывел меня к такой рецептуре: 1,7 г хлорида железа на 0,5 л воды, без солянки, посчитала и сомневаюсь............ |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
28.09.2016 // 12:06:31
Можно т.к. большая точность в количестве используемого в процедуре анализа железа не важна. Про кислоту только не забудьте, её то добавить необходимо. Теоретически надо внести на ~4 мл меньше(которые в оригинальной методике расходуются на растворение Fe2O3), но в данном случае это непринципиально |
|||||
|
Востания Пользователь Ранг: 45 |
28.09.2016 // 12:25:17
Я про кислоту не забыла, по формуле, думала не надо её добавлять: по мет-ке Fe2O3 + 6HCl3=2FeCl3+3H2O. а у меня реактив FeCl3+6H2O (методика определение алюминия в почве) |
|||||
|
Nerazzurri Пользователь Ранг: 427 |
28.09.2016 // 12:29:36
Без солянки треххлористое гидролизуется. |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
28.09.2016 // 13:50:53
Для предотвращения гидролиза хватило бы и в 10 раз меньшего количества кислоты. Разработчики методики скорее были озабочены удобством растворения оксида железа. |
|||||
|
Nerazzurri Пользователь Ранг: 427 |
28.09.2016 // 13:59:45
Я не знаком с текстом методики, поэтому мое предположение основано исключительно на логике, что нельзя оставлять треххлористое без солянки. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
28.09.2016 // 14:32:25
Редактировано 1 раз(а) Вы совершенно правы, что растворы FeCl3 для хранения стоит подкислять, вопросов нет, но совершенно не обязательно для этого использовать такое количество кислоты, как указано в документе. Методика, если возникнет желание ознакомиться, легко гуглится по названию - "ПНД Ф 16.1:2.3:2.2:3.57-08", загрузка оксида и солянки на растворение есть в первом посте темы. Соль железа в количестве 5 мг по металлу по смыслу вводится при построении градуировочного графика для имитации железа, попадающего в реальный раствор вместе с анализируемой пробой. P.S. Была бы моя воля, то заставлял бы разработчиков методик указывать подобные нюансы в примечаниях к основному тексту. А то люди, проводящие анализ по прописи, страдают и задают вопросы 
|
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
28.09.2016 // 14:38:28
Редактировано 1 раз(а) Не хочу приводить всю методику, вот основные выдержки по теме: 8.2.7 Приготовление хлорного железа Навеску 0,5 г окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 350 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1) и, накрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Массовая концентрация окиси железа в растворе равна 1,0 мг/см3. …. 8.4 Построение градуировочного графика … В каждую колбу прибавляют 5 см3 хлорного железа, разбавляют до 20 см3 дистиллированной водой и далее поступают как при анализе проб (п. 10). Т.е. раствор хлорного железа используется только при построении градуировки, и это - просто имитация железа, которое содержится в пробах почвы, мешает анализу и устраняется восстановлением аскорбинкой. Так что высокоточная концентрация там не нужна. P.S. Извините, amik, мы писали практически одновременно и про одно и то же. А про разработчиков методик - процентов на 85-90 методики написаны для тупого воспроизводства: "делай как написано и поменьше умничай!". |
|||||
|
Востания Пользователь Ранг: 45 |
28.09.2016 // 14:42:15
Спасибо за советы, приготовила с добавлением HCl |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
28.09.2016 // 15:31:40
Редактировано 3 раз(а) Что Вы, какие могут быть извинения, действительно случайно совпало во времени. Выше(у)помянутую методику сегодня увидел первый раз в жизни, а Ваше мнение профессионального аналитика, коим я не являюсь по роду деятельности, явно весомее. Хотя в употреблении слова "имитация" наши мысли совпали, что не может не радовать, при этом никак не свидетельствуя о скудости русского языка в описании химических процедур. У нас одна дама, оставленная на несколько дней без внимания, приготовила раствор хлорида железа без солянки из кристаллогидрата с примерно той-же концентрацией, как и в данной методике, для последующих серийных синтезов с введением добавок железа. Когда узнали о столь вопиющем нарушении(основ мироздания), то топать ногами не стали, а решили оставить и понаблюдать за последствиями. Через пару недель дама набралась решимости и стала требовать обещанного ей на дне мерной колбы осадка
|
|||||
|
Востания Пользователь Ранг: 45 |
28.09.2016 // 15:58:58
Когда в первый раз строю график, всегда хочется быть точной, заменив реактив, произведя расчет веса, была не уверена, правильно ли ? Спасибо за советы, график просто отличный получился. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
