| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение аммоний-ионов в виде индофенолового синего по ПНД Ф 14.2:4.209-05 >>>
|
 |
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
 12.10.2016 // 9:19:16
Марченко. Фотометрическое определение... . Гидролиз. Вроде с. 90,91. Я много раз её выкладывал. Не найдёте - звоните. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
12.10.2016 // 10:39:57
Редактировано 2 раз(а) Честно говоря, странненько у вас получается... Если рассуждать с точки зрения реакции, то она у вас идет слабо, т.е. либо равновесие сдвинуто сильно влево, либо реакция сильно замедлена во времени, либо расходуется весь окислитель(недостаток окислителя). Как ни крути, а окраска должна быть синей при 5 мг/л аммония. Говоря о значении щелочи, то она, во-первых, является условием сохранения активного хлора в растворе дихлоризоцианурата, во-вторых, некоторые авторы указывают следующие замечания: (механизм реакции до конца не изучен) - оптимальное значение образования индофенола происходит при pH 12-13. - устойчивость окраски максимальна при условии предварительного (перед введением окислителя) установления pH. Сам лично pH конечной смеси не проверял, но по методике получается, что смешиваются два реактива - один сильно щелочной, а другой ближе к нейтральному, но имеющему свойство буфера. Думается, итоговое значение pH близко к рекомендуемому. В любом случае сильно щелочная среда недопустима по двум причинам: потери аммония в течение срока развития окраски в виде улетающего из колбы аммиака и уменьшение хранения раствора дихлоризоцианурата натрия (выпадает черный осадок). Если убрать вспомогательные реактивы по МВИ, то гарантом надежного протекания реакции с образованием индофенола останутся следующие факторы: 1). Присутствие ионов аммония (проверьте правильность приготовления стандартов при использовании ГСО или качество солей и правильность расчета при приготовлении по навеске) 2). Присутствие фенольного соединения (проверьте качество и свежесть салицилата натрия) 3). Присутствие активного по хлорным радикалам щелочного окислителя (традиционно могу порекомендовать побаловаться с "Белизной") 4). Присутствие катализатора реакции, также сдвигающего пик окраски в длинноволновую область. (проверьте качество нитропруссида натрия. Механизм его действия полностью не изучен, поэтому заменить его нечем, следовательно, он просто должен быть уверенно нитропруссидом натрия) Попробую вставить картинку.... Качество плохое и не соответствует именно методике по воде, но окраска является аналогом реакции, использующейся при анализе почв на аммоний. 
|
|||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
12.10.2016 // 14:44:03
Как Вы картинку вставили? У меня тоже такие цвета получились, но я их не могу назвать синими. |
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
12.10.2016 // 15:10:33
Синий цвето только в крайней правой колбе. Примерно такой, только интенсивнее должен быть на 5 мг/л. Тот что средний-зеленый- должен быть с середины шкалы и до крайней град. точки с увеличением интенсивности. Картинку вставлял в соответствии с помощью по форуму |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
12.10.2016 // 15:53:32
Редактировано 1 раз(а) Посмотрите 4 сообщение После прочтения данного сообщения (не того), нажмите "ответить с цитатой" и увидите всё после слов "Попробую вставить картинку...." |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
13.10.2016 // 12:11:27
Редактировано 4 раз(а) Прошу прощения за размерчик! На фото - растворы с концентрацией 5 мг/л. Добавлены реактивы согласно прописи методики. Первую колбу подогрела на бане. Во вторую добавила немного щёлочи. В третью добавила немного жавелиона (по сути - хлорсодержащий окислитель). Экспозиция - 30 минут. Окраска сохраняется длительное время. Вот и что это - недостаточность окислителя или рН не создаётся? Да и синими эти цвета не назовёшь... 
|
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
14.10.2016 // 10:56:41
Редактировано 3 раз(а) Думаю с учетом проведенных испытаний пора к чему-то приходить вам... Разумеется, делать однозначные выводы на основании ваших да моих данных статистически неверно, но, похоже, больше на форуме никто эту методику особо не юзал.. Логичнее всего будет провести градуировку на ваших реактивах, согласно МВИ и уже посмотреть что получается. В принципе, должна быть неплохо линейная зависимость. Чтобы для себя выяснить время экспозиции, проведите замеры через 30 минут и те же растворы - через 2 часа. Ниже привожу данные "концентрация, мг/л - оптическая плотность" 5-летней давности, которые получались у нас при использовании методики. Условия: 664 нм, l=50 мм. Экспозиция 2 часа. 0 - 0,13 0,04 - 0,351 0,05 - 0,387 0,08 - 0,547 0,1 - 0,642 0,2- 1,107 Также хочу отметить, чтобы не обманывались насчет позитивного действия щелочи. Усиление окраски - не более чем хромофорные эффекты индофенолового в совокупности с баловством нитропруссида (он меняет окраску от слабо желтой в кислой среде до ярко-оранжевой в сильнощелочной). Добавка щелочи никак не влияет на полноту взаимодействия с ионами аммония. Сегодня развлекся с утреца... Слева-направо: 0,2 мг/л, 1 мг/л, 5 мг/л. 
|
|||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
14.10.2016 // 11:56:43
Редактировано 4 раз(а) Спасибо за ответ. Да, линейная зависимость есть. Время развития окраски - 30 минут. НО. Дихлорцианурат натрия стоит не дёшево, поэтому склоняюсь к тому, чтобы написать рекламацию и заменить реактив. Кроме денег ещё время и нервы тратятся. И ещё. Можно надеяться на Ваше участие в случае возникновения проблем при дальнейшей работе над этой методикой? Мне показалось, что Вы явно "в теме". |
|||||
|
Юлия Хо Пользователь Ранг: 806 |
14.10.2016 // 12:36:05
Отличные у вас цвета. Очень понравилось как назвали окраску растворов "тархунной!. Прямо лучше описания не придумать! |
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
17.10.2016 // 9:14:09
Редактировано 1 раз(а) А что вы напишите в рекламации? Претензии можно попытаться выставить только при несоответствии заявленному содержанию активного хлора в реактиве. Но и это в том случае если данная характеристика заявлена в паспорте (которого, скорее всего нет) и поставщик примет к рассмотрению ваши данные по определению акт.хлора своими, то есть - вашими, силами. ИМХО, стоит выполнить пару-тройку экспериментов по полученной гр.характеристики с использованием метода добавок к реальным пробам по всему диапазону методики. Если результаты будут приемлемы, почему бы и не работать с имеющимися реактивами? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 32
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
