| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
pH электрод - не держит значения, плывут показания >>>
|
 |
| Автор | Тема: pH электрод - не держит значения, плывут показания | ||
|
grenuh Пользователь Ранг: 13 |
 10.10.2016 // 18:38:50
Доброго времени суток, форумчане. Суть проблем - есть pH-метр 301 с термодатчиком, и два електрода ЄСК-10601/7. Один куплен год назад, в роботу только сейчас вовлечен. Второму несколько лет, раньше успешно на нем работали. Залиты свежим 3M KCl, отмокали пол-недели в нем же. Оба електрода не держат значения (плывет мВ, и соотвественно - рН) - причем в разные стороны(один падает, второй растет)! Мерял и в свежим дистиляте, и в контрольных буферах - плывут. Подскажите, что можно сделать? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
WickedMan Пользователь Ранг: 183 |
 10.10.2016 // 20:12:26
Редактировано 2 раз(а) Показание в дистилляте - не показатель. А сколько именно мВ/мин дрейфят в буферных растворах, и какие растворы? Погружение рабочей части электрода в 0,1 М HCl в течение 15-30 минут (с последующей промывкой) не помогает? Пользуйтесь поиском по форуму, тут народ много писал про правильную эксплуатацию рН-электродов и воскрешение дохлых. |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
11.10.2016 // 6:47:40
В первую очередь проверьте нет ли воздушных пузырей. В паспорте нарисовано где. Если есть удалите встряхиванием (как термометр). |
||
|
grenuh Пользователь Ранг: 13 |
12.10.2016 // 11:10:59
Редактировано 2 раз(а) Проверял. Пузырей нету, но есть неравномерный уровень електролита - может, из-за етого? Искал о дрейфе - не нашел. Разве что тот факт, что , возможно, проблема с ключом - но почему тогда в 2 сторон дрейф? Раствор 4,01, температура - 16,2-16,4 С Електрод 1 0 минут - 195,7 мВ 5 - 195,4 10 - 195,2 15 - 195,1 22 - 195,0 35 - 195,1 57 - 195,2 72 - 195,4 Електрод 2 0 минут - 159,4мВ 7 - 172,0 34 - 175,9 Раствор тот же  |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
12.10.2016 // 14:44:10
А где Вы здесь видите дрейф? Первый электрод вообще стабилен. Показания изменяются на уровне погрешности измерений pH-метра. У второго "дрейф" составляет 4 мВ за полчаса, что для большинства практических применений вполне допустимо. Если хотите улучшить результат - подготовьте электрод к работе в соответствии с паспортом, а не замачиванием в KCl. |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
12.10.2016 // 23:28:06
1. Неравномерный уровень электролита роли не играет. 2. У первого электрода высоковат потенциал, но флуктуации в пределах десятых милливольт, это вполне нормально. Он стабилен, насколько это возможно для электрода. Чуть завышенный потенциал не должен влиять на возможность градуировки прибора. Не вижу проблем с этим электродом. Это "новый" электрод? Или который работал "несколько лет"? 3. У второго есть некоторая "тянучка". Это "старый" электрод? Если - да, то это нормальное явление. Электроды стареют, скорость отклика снижается. 4. На фото - какой электрод "новый", а какой "старый"? У правого - встроенный электрод сравнения имеет менее "здоровый" вид. Это "старый"? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
grenuh Пользователь Ранг: 13 |
13.10.2016 // 12:40:15
Первый електрод - "старый", и в него даже раз по ошибке HCl залили. Прото несколько волнующе, когда сразу после калибровки (2 точки, 4,01 и 9,18) рН не совпадает с тем, что было 3 минут назад
Ето новый елеткрод =)
Все верно. Правый електрод - старее, но и точнее, как выясняется В чем загвоздка просто - в работе нам важен рН вплоть до десятых, так как работаем с биологическим материалом (живым!). Потому так и переживаем. Сегодня берусь калибровать рН-метр опять - может наконец пребудет стабильность цифр. И - как понял с форума, идеально хранить между измерениями в 3 М KCl, для електролитного баланса? |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
13.10.2016 // 16:45:18
1. Дрейф на 4 мВ это при Вашей температуре примерно 0,07 рН. Насколько это критично - решать Вам. 2. "Новому" электроду год - это уже не новый электрод. Электроды стареют и просто при хранении. "Солдат спит - служба идет". ))) 3. Наиболее часто за "тянучку" бывают ответственны два эффекта. - Снижение сопротивления изоляции кабеля электрода в результате попадания влаги в разъем. Параллельно снижается крутизна электродной характеристики (ниже 96% от теоретической). Обычно исправить сушкой или заменой разъема это не удается. Влага распространяется по плетеному экрану вдоль кабеля и выгнать ее оттуда практически невозможно. - Нарушение (ухудшение) истечения электролита через пористую керамику ключа. Здесь можно много вариантов действий предпринять. Начиная от аккуратной зачистки наружной части керамики мелкой шкуркой, до - поставить электрод в стакан с водой и прокипятить несколько минут. В кипяток не опускать, греть вместе с водой. Шарик дна стакана касаться не должен. Охлаждать вместе с водой естественным образом. По хранению электрода. Эти электроды с "истечением" да еще и двухключевые, поэтому допускают большие вольности по раствору для хранения. Можно использовать любой раствор KCl с концентрацией от 1 до 3 М. Можно "строго на глаз". |
||
|
fenol Пользователь Ранг: 53 |
14.10.2016 // 17:56:53
Такая же проблема! Раньше всегда пользовались этими электродами (ЭСК 10601/7 производства ООО "Измерительная техника"), все было нормально. В прошлом году купили два новых электрода, через несколько месяцев эксплуатации (в тех же условиях, что и раньше) поплыл сигнал - у обоих сразу. Пробовали отмачивать ключ, как описал выше многоуважаемый Шуша - эффект нулевой. Достали из закромов родины старый электрод (которым до этого пользовались несколько лет), подготовили к работе, откалибровали - все отлично работает, сигнал стабильный, дрейф показаний в пределах погрешности. Прибор один и тот же, буферные растворы те же самые. Некачественная партия электродов? |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
14.10.2016 // 18:05:40
fenol > "...через несколько месяцев эксплуатации (в тех же условиях, что и раньше) поплыл сигнал - у обоих сразу." У обоих и сразу? А не может быть, что Вы их в щелочных растворах регулярно использовали - без периодической регенерации? |
||
|
fenol Пользователь Ранг: 53 |
14.10.2016 // 18:23:08
Нет, исключено. Электроды использовались для измерения pH дистиллированной воды. Щелочных растворов там и близко не было. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
