| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Набухание ионобменной смолы. Как предобрвратить сужение пор? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Набухание ионобменной смолы. Как предобрвратить сужение пор? | |||||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
 06.11.2016 // 2:35:09
Уважаемые коллеги, подскажите малообразованному: Делаю методику в которой на WAX (третичный амин) из 0,1М солянки сажается вещество, а потом - смывается 0,1М щелочью, когда подавляется заряд на смоле. Собственно столкнулся с проблемой, что садится аналит очень хорошо, но вот смыть получается не более 40%. Подозреваю, что когда подавляется заряд на смоле - поры смыкаются и "зажимают" моё вещество. Матрица - стирол дивинил бензол. Производителем указано возможное набухание при переходе FB → Cl- до 40% , т.е. сшивка не очень большая вероятно. Чем можно предотвратить или хотя бы "притормозить" смыкание пор? Поможет ли добавление в элюэнт например 1М какой нибудь соли? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
06.11.2016 // 10:14:45
Вы бы хоть указали марку анионообменника и аналит. Если проблема все-таки в усадке сорбента при переходе в нейтральную форму, то и не переводите его в нейтральную форму. Проводите сорбцию из 0.1М HCl без добавок, десорбцию - 0.1М HCl с добавкой какой-нибудь соли. Чем больше концентрация соли, тем больше элюирующая сила. |
|||||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
06.11.2016 // 15:04:51
Редактировано 1 раз(а) Смола Purolite A111 , аналит - меллитовая кислота. Пока я не задавлю заряд на смоле - хрен я оторву от неё МК  Соль лучше использовать в данном случае хлорид, сульфат или что то еще? Нехочется превышать концентрацию по соли 2М В идеале, в составе элюэнта мне нельзя использовать ничего включающего углерод ..... |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
06.11.2016 // 17:49:51
Purolite A111 - макропористый сорбент, так что степень сшивки у него должна быть вполне приличной. Да и набухание до 40% - это не так уж и много. Чем больше заряд элюирующего иона, тем больше элюирующая сила. Для начала можно и хлорид попробовать, а потом и сульфат. Учитывая pKa меллитовой кислоты (pKa1 = 1.4, pKa2 = 2.19, ...), в 0.1М HCl она диссоциирована только по одной карбоксильной группе, и то неполностью. Соответственно, чересчур сильно держаться за счет электростатических сил не должна. А вообще и первоначальный вариант должен работать. В сильнощелочной среде сорбент нейтрализуется, меллитовая кислота переходит в шестизарядный анион, хорошо растворимый в воде. Возможно, низкое извлечение связано с другими условиями десорбции (недостаточный объем десорбирующего раствора, недостаточное время установления равновесия; слишком большая скорость потока элюента, если десорбция проводится в проточном режиме). Возможно, поможет добавка органического растворителя в элюент. Нагрев также поможет десорбции. |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
06.11.2016 // 17:55:47
... и то, что "садится аналит очень хорошо", - это точно? Подтверждение есть? |
|||||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
06.11.2016 // 18:20:35
Сорбцию проверял и спектрофотометрически и другими методами. Меллитовую кислоту заливал в "колонку" несколько объемов, промывал 10+объемов, в проскоке ничего ни при каких условиях. Я тоже изначально смотрел изначально только на карбоксильные группы и на их диссоциацию, но увы, даже в 2М солянки, когда диссоциация подавлена полностью - меллитовая кислота держится "вмертвую". Держится она не только за счет чисто зарядовых взаимодействий. Собственно из-за этого на WAX перейти и пришлось.... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
06.11.2016 // 18:44:24
Редактировано 1 раз(а) Если это так, то добавка органического растворителя в элюент поможет. А WAX там или SAX - без разницы. Тогда уж сразу сорбируйте ее на нейтральном сорбенте (не ионообменнике) в сильнокислой среде, а затем смывайте раствором с добавкой органики. |
|||||
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
07.11.2016 // 1:59:08
Как я писал выше - органика мне в данном случае не годится ввиду специфики последующего анализа. Именно поэтому я ориентируюсь только на воду и неорганику. "Нейтральный" - в смысле гидрофобный? не держится на нем, проверял, слишком уж гидрофильная молекула. Так что вопрос "как удержать поры от сужения до тех пор пока аналит не вымоется из них?" по прежнему открыт. ЗЫ Сульфат я конечно попробую, н он мне как то не желателен на стадии отработки, т.к. вроде перекрывает УФ-спектр аналита существенно, контролировать будет тяжело. |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
07.11.2016 // 8:46:13
Про нежелательность органики я что-то упустил. А в чем специфика анализа? Летучие орг. растворители можно и отдуть /выпарить из элюата при необходимости. "Нейтральный" может быть и гидрофильным. А в сильнокислой среде недиссоциированная кислота, возможно, сорбируется и на каком-нибудь гидрофобном сорбенте. Сульфат УФ-детектированию не должен мешать. Правда, при pH 1 он будет в виде однозарядного гидросульфата... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
