| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Воска убили колонку!!! >>>
|
 |
| Автор | Тема: Воска убили колонку!!! | |||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
 06.01.2004 // 15:25:35
Я занимался методикой определения триглицеридного профиля в маслах. Сначала все шло нормально и разделение было изумительным  (колонка Inertsil ODS), но постепенно у меня изменились времена удерживания, пики стали ассимметричными и "разползлись", а потом и вовсе некоторые пары стали выходить слитно, в виде пика с "мохнатой" верхушкой. Судя по всему что-то нехорошее необратимо сорбировалось на колонке. Я попробовал регенерировать её дихлорметаном, мыл в течение 15 часов - результат нулевой . Я грешу на воска, входяшие в состав масла. Так вот, никто не знает, как эту дрянь можно смыть с колонки, ПРИЧЕМ ТАК, ЧТОБЕ ЕЕ САМУ НЕ ЗАГУБИТЬ?
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
 08.01.2004 // 5:26:58
А давление там как? Насколько возросло? Может просто фриты засахатились? А предколонкой пользуешься? Если это не фрит и не предколонка,а именно фаза обогащенная восками, то первый способ приведенный ниже должен помочь, если же это произошла закупорка колонки олигомерами липидов, то два последних могут помочь. Во всяком случае, я несколько раз так делал, когда вообще уже никак было.. Если это Инертсил то можно попробовать три варианта - перевернуть колонку задом наперед и 1) Децкий. Помыть ее после хлористого метилена гептаном или гексаном. Оставить на ночь или выходные залитую гептаном, потом промыть обратно хлористым метиленом, ацетоном, спиртом и проверить свойства. 2) Недецкий. Промыть ее водой, после чего пару часов фосфорной кислотой 85%. Потом водой, долго - на ночь, потом проверить. 3) Самый недецкий. Приготовить раствор Метилата натрия где-то 1% в метаноле и промывать час-два. |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
08.01.2004 // 8:43:00
Редактировано 1 раз(а) Спасибо, Дима! Обязательно воспользуюсь твоими советами - сначала децким! Судя по всему ты шаришь в вопросах ВЭЖХ липидов. Редко встретишь человека разбирающегося в этой теме. У тебя похожая область работы? Можно было бы иметь некий коннект и обмен опытом, если тебе интересно. Не мог бы ты сообщить немного about yorself? P.S. С Рождеством! |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
08.01.2004 // 12:04:40
Возможно, там не только что-то село, а просел сорбент (за счет растворения). Это бывает, когда используют элюент с повышенным рН. По крайней мере, симптомы очень похожи на то, что в начале колонки образовался большой мертвый объем. В этом случае есть смысл открутить верх колоки, замешать немного такого же (или похожего) сорбента с ацетонитрилом до консистенции сметаны и заполнить этой смесью пустоту. Фрит желательно тоже заменить. Желательно это сделать до жестких (недетских)воздействий на колонку. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
08.01.2004 // 14:19:05
Из сообщения неясно, в виде чего проба загонялась, как долго работала колонка, что там было элюентом. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
08.01.2004 // 14:22:01
А вообще-то, "профиль" триглицеридов в маслах лучше делать методом ГХ. Круто, конечно, и условия жесткие. Зато надежно. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
08.01.2004 // 15:41:16
Редактировано 1 раз(а) Интересно, неужели система ОФ-ВЭЖХ позволяет различить насыщенные-ненасыщенные остатки ЖК в триглицеридах? При том, что этих триглицеридов там уйма? И что было элюентом, а что- детектором? Они ведь ничерта не поглощают в УФ, эти глицериды. |
|||||
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
09.01.2004 // 18:32:03
Да Бога ради!  Я липидами природными не занимаюсь сейчас, а занимаюсь их окисленными производными и модификациями. Но некоторые воспоминания о природных и частично переработанных объектах есть. И тебя так же!
|
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
14.01.2004 // 12:29:05
Дима, а не могли бы Вы прислать Ваш емейл, можно было бы списаться... |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
15.01.2004 // 10:39:12
А триглицериды в таких жестких, если не сказать жестоких условиях не развалятся на составляющие? У Вас кстати нет метдики на триглицеридный профиль в GC? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
