| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Вопрос для знатоков механизмов сорбции >>>
|
 |
| Автор | Тема: Вопрос для знатоков механизмов сорбции | |||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
 07.03.2006 // 3:17:47
Редактировано 1 раз(а) Насмотрелся я в форуме на олимпиадные вопросы для школьников и решил задать свой для взрослых дядь и теть. На какой ВЭЖХ колонке длиной 50 мм можно поделить до нулевой линии за пять минут четыре изомерных стероидных гормона, отличающихся друг от друга только положением одной двойной С=С связи? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
07.03.2006 // 8:44:34
Сложно ответить на вопрос по разделениям, которыми плотно не занимался. Однако, исходя из общих принципов, я бы, например, выбрал немодифицированный силикагель. Этот сорбент наиболее селективен именно к пространственным изомерам. А уж какой вариант использовать, классический нормальнофазный, или гидрофильный, больше зависит от липофильности сорбатов и их строения. Лучше конечно классическая НФ, поскольку там есть возможность выбрать растворители с различной селективностью и разными типами взаимодействий с сорбатом и поверхностью. А вообще конечно исходной информации маловато. Я так подозреваю, Евгений, что эта задача тобой красиво решена и ты хочешь узнать, додумается ли кто до этого нестандартного решения. Ведь так? 
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
07.03.2006 // 15:22:12
Я бы взял (если существет) обращенку с минимальным размером частиц, например, микрона 2. ИксТерра, по-моему, есть примерно такого формата, зернение там 2.5, кажется. (Может, еще можно соединить 2-3 2см картриджа?) То есть давил бы прежде всего на эффективность. Давление снимал бы термостатированием... ну, градусов до 50, может. И скорость не огромную, ну 0.5 кубиков. При длине в 5 см давление должно быть приемлемым. И пробовал бы разных производителей обращенки, пока где-то не поделилось бы... Можно вспомнить такой способ увечения селективности как добавление в элюент солей серебра.. но недостатки этого известны, да и результат не гарантирован. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
07.03.2006 // 16:01:25
А я бы для этого случая попробовал обращенную фазу с фенильными группами. Пусть одна пи-система с другой взаимодействует. Например, XTerra Phenyl. |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
07.03.2006 // 16:07:58
Пока холодно. Сорбент 3 мкм. Обращенка сейчас есть и 1.7 мкм (UPLC): Подобные колонки есть и у Аджилента. Они требуют очень высокого давления даже на такой длине. Но на обращенке не поделить, по крайней мере, не за такое время. Да и на голом силикагеле тоже. К сожалению, из-за корпоративной паранойи назвать вещества не имею права, могу лишь уточнить, что это производные эстратетраена, отличающиеся только положением одной С=С связи. |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
07.03.2006 // 16:09:33
Теплее |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
07.03.2006 // 16:33:08
Islander, а чего эт ты по форумам "одимпиад для школьников" делаешь? Ностальгия? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
07.03.2006 // 16:40:09
А чего еще можно придумать? Нужно что-то, к чему способна "приклеиваться" двойная связь со своей доступной электронной плотностью. Акцептор, так сказать. Цианогруппа неплохо бы. Но где взять такую фазу? Мы пока исходим из того, что ты проделал все это на одной из стандартных колонок для ВЭЖХ. Выбор невелик. |
|||||
|
Малой Пользователь Ранг: 50 |
07.03.2006 // 17:07:04
На сверхсшитом полистироле элюент подобрать и вперед... |
|||||
|
Igor Sit Пользователь Ранг: 150 |
08.03.2006 // 1:15:43
Давным-давно аналогичное делили ТСХ на серебро-содержащих сорбентах... 
|
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
08.03.2006 // 1:50:19
Рассуждения правильные, но ни фенильная фаза, ни цианопропильная в данном случае достаточной селективностью не обладают. Использована стандартная покупная колонка известной фирмы. А Вы колонку с ним в руках держали? Где купить с трехмикронником знаете? Вот и я тоже не знаю... Обычную Гамильтоновскую полистирольную колонку я даже пробовать не стал, не люблю я их... Об этом я тоже задумывался, есть работы по ВЭЖХ на серебро-содержащих колонках (липиды). Держал как резервный вариант, не понадобился. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 25
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
