Форумы ANCHEM.RU: Внедрение методик в лаборатории

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Внедрение методик в лаборатории >>>

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Лампочка
Пользователь
Ранг: 5

03.01.2018 // 10:34:27

Задача:подтвердить правильность использования МИ (установить показатели качества результатов анализа и сравнить их с указанными в МИ) по РМГ 76-2014 прил. Б на матрице рабочей пробы. Как это сделать правильно ? Спасибо за ответ

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

tag
Пользователь
Ранг: 806

03.01.2018 // 13:48:29

Лампочка пишет:
Задача:подтвердить правильность использования МИ (установить показатели качества результатов анализа и сравнить их с указанными в МИ) по РМГ 76-2014 прил. Б на матрице рабочей пробы. Как это сделать правильно ? Спасибо за ответ

Ну, наконец-то, понятный вопрос.
По РМГ 76-2014 приложение Б. По п.Б.1 оценка показателей качества результатов анализа может быть выполнена с помощью набора ОО или с применением метода добавок, - это разные варианты не надо их путать.
Использование рабочей пробы в рамках применения метода добавок не должно вызывать особых вопросов, или есть какие-то вопросы? Конечно, рабочие пробы по определяемому показателю должны быть стабильны, и значение показателя должно быть в начале поддиапазона методики анализа. Посмотрите на п.Б.4 – если есть подозрения, что методика может характеризоваться такой систематической составляющей погрешность, которая постоянна не зависит от измеряемой величины, то лучше другим методом.
Использование рабочей пробы для приготовления АС (аттестованной смеси по РМГ 60-2003) и использование его в качестве ОО возможно, если рабочая проба стабильна, а содержание определяемого компонента можно принять равным нулю (ниже предела обнаружения) (см. примечание1 к п.5.7.1.1. ).

Лампочка
Пользователь
Ранг: 5

03.01.2018 // 15:22:56

Редактировано 1 раз(а)

Пожалуйста, как определить число результатов контрольных процедур L?

tag
Пользователь
Ранг: 806

04.01.2018 // 4:50:31

Лампочка пишет:
Пожалуйста, как определить число результатов контрольных процедур L?

Расчет числа контрольных процедур при оценке внутрилабораторной прецизионности, систематической погрешности (точности) выполняется по таблицам И.2 и И.3 соответственно (если используете ЛИС "Химик-аналитик" в ней расчет автоматический - после создания серии контрольных процедур, и после заполнения всех контрольных процедур по формулам Приложения К). Для того, чтобы воспользоваться таблицами И.2 и И.3 надо предварительно рассчитать "гамму"; найти ту часть таблицы, которая соответствует рассчитанной величине "гаммы"; по колонке с числом параллельных определений n, взятых из методики, опуститься до строки со значением неопределенности 0,33 (или чуть ниже); слева у найденной строки будет искомое число результатов контрольных процедур L .

dats
Пользователь
Ранг: 406

04.01.2018 // 9:12:16

Лампочка пишет:
Пожалуйста, как определить число результатов контрольных процедур L?

А еще можно воспользоваться поиском по форуму и найти тему:

www.anchem.ru/forum/read.asp?id=21137

https://yadi.sk/i/TZO0g9Rmrc5Hj расчет в MS Excel необходимого количества контрольных процедур (L) по Приложению К РМГ 76-2014:

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LCQ Fleet™ LCQ Fleet™ - масс-спектрометрическая система на базе ионной ловушки обеспечивает быстрое и надежное детектирование соединений, разделенных на жидкостной хроматографической колонке.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

pushenika
Пользователь
Ранг: 1

11.01.2018 // 18:42:04

Уважаемые коллеги, помогите решить проблему. При внедрении МИ по РМГ 76-2014 метод добавок при L=26; Хб/д=1,181; Х с добавкой=1,780; S1=0.5921; S2=1.2039;t=0.0004;дельта0=1%(0,01); получается дельта сл=0,5158 (т.е.52%?). Может быть это случай п.Б.4.1 примечание? Можно ли данный поддиапазон МИ внедрить используя СО? Нижний поддиапазон был внедрен методом добавок без проблем. Заранее благодарна

tag
Пользователь
Ранг: 806

11.01.2018 // 20:01:15

pushenika пишет:
Уважаемые коллеги, помогите решить проблему. При внедрении МИ по РМГ 76-2014 метод добавок при L=26; Хб/д=1,181; Х с добавкой=1,780; S1=0.5921; S2=1.2039;t=0.0004;дельта0=1%(0,01); получается дельта сл=0,5158 (т.е.52%?). Может быть это случай п.Б.4.1 примечание? Можно ли данный поддиапазон МИ внедрить используя СО? Нижний поддиапазон был внедрен методом добавок без проблем. Заранее благодарна

Для ответа на Ваш вопрос привели бы лучше характеристику погрешности внедряемой МИ, если она равна 55%, то у Вас всё не плохо; если 25%, то очень плохо, - похоже у Вас руки тряслись после Нового года, т.е. достаточно небрежно выполнена серия контрольных процедур. В чем конкретно это выразилось подумайте сами. Можете построить карту Шухарта от времени, и посмотреть на закономерности, которые будут выявлены: симметричный разброс во времени или нет. Если не симметричный, то с чем можно связать эту не симметрию: смена реактивов(растворов), исполнителя, день недели, часы смены, параметры окружающей среды (проветривание комнат) и др.

VikaOz
Пользователь
Ранг: 12

15.01.2018 // 13:27:51

Здравствуйте,возникло несколько вопросов по внедрению МИ, согласно ГОСТ P 50.2.060-2008.
1. При внедрении МИ,в области применения, которой, указаны несколько объектов измерений (почва, отходы,осадки, активный ил..и т.д.) можно выбрать один объект измерений для внедрения МИ? Или необходимо отдельно проводить внедрение для каждого объекта из области применения МИ?
2. Как быть с МИ, где ГСО (ОК) не предусмотрены? (например, ПНДФ 16.3.55-08. Методика определения морфологического состава твердых отходов производства и потребления гравиметрическим методом. Или, ПНД Ф 16.1:2.2:2.3:3.58-08. Массовая доля влаги.

tag
Пользователь
Ранг: 806

16.01.2018 // 3:58:19

VikaOz пишет:
Здравствуйте,возникло несколько вопросов по внедрению МИ, согласно ГОСТ P 50.2.060-2008.
1. При внедрении МИ,в области применения, которой, указаны несколько объектов измерений (почва, отходы,осадки, активный ил..и т.д.) можно выбрать один объект измерений для внедрения МИ? Или необходимо отдельно проводить внедрение для каждого объекта из области применения МИ?
2. Как быть с МИ, где ГСО (ОК) не предусмотрены? (например, ПНДФ 16.3.55-08. Методика определения морфологического состава твердых отходов производства и потребления гравиметрическим методом. Или, ПНД Ф 16.1:2.2:2.3:3.58-08. Массовая доля влаги.

1. По ГОСТ P 50.2.060-2008 проводят проверку на соответствие повторяемости и лабораторного смещения. Если повторяемость и может быть одинакова у разных объектов анализа, то лабораторное смещение у почвы и у активного ила - вряд ли.
2. Как быть если нет ОК? читать дальше ГОСТ P 50.2.060-2008, дочитывайте до п.5.5.5. ещё лучше до п.5.5.6.

VikaOz
Пользователь
Ранг: 12

16.01.2018 // 7:50:24

tag пишет:

VikaOz пишет:
Здравствуйте,возникло несколько вопросов по внедрению МИ, согласно ГОСТ P 50.2.060-2008.
1. При внедрении МИ,в области применения, которой, указаны несколько объектов измерений (почва, отходы,осадки, активный ил..и т.д.) можно выбрать один объект измерений для внедрения МИ? Или необходимо отдельно проводить внедрение для каждого объекта из области применения МИ?
2. Как быть с МИ, где ГСО (ОК) не предусмотрены? (например, ПНДФ 16.3.55-08. Методика определения морфологического состава твердых отходов производства и потребления гравиметрическим методом. Или, ПНД Ф 16.1:2.2:2.3:3.58-08. Массовая доля влаги.
1. По ГОСТ P 50.2.060-2008 проводят проверку на соответствие повторяемости и лабораторного смещения. Если повторяемость и может быть одинакова у разных объектов анализа, то лабораторное смещение у почвы и у активного ила - вряд ли.
2. Как быть если нет ОК? читать дальше ГОСТ P 50.2.060-2008, дочитывайте до п.5.5.5. ещё лучше до п.5.5.6.

Спасибо,
пункт 5.5.5. не подходит, с трудом себе представляю, как можно сделать добавку к морфологическому составу, тоже и с влажностью.
пункт 5.5.6., а если нет другой методики (контрольной методики)? как быть в этом случае?


Ответов в этой теме: 55 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты