Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ почв на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ почв на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой
O1e4ek
Пользователь
Ранг: 10

02.02.2017 // 12:23:47     
Коллеги, у кого есть опыт работы в этой сфере????
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
-Михаил-
Пользователь
Ранг: 119


02.02.2017 // 12:38:19     
Редактировано 1 раз(а)

ICP-MS OPTIMA 7000DV Perkin Elmer:
Более-менее нормально получается
- калий
- фосфор
- кальций
- магний
- кадмий
- свинец
- медь
- цинк
- марганец
- кобальт
- молибден
- бор
- мышьяк

Ртуть не получается, только на РА-915 с приставкой ПИРО-915+
O1e4ek
Пользователь
Ранг: 10


02.02.2017 // 12:46:50     
Редактировано 1 раз(а)

Какими методиками вы пользуетесь?
darkkiss
Пользователь
Ранг: 192


02.02.2017 // 14:33:28     

-Михаил- пишет:
ICP-MS OPTIMA 7000DV Perkin Elmer:
Более-менее нормально получается
- калий
- фосфор
- кальций
- магний
- кадмий
- свинец
- медь
- цинк
- марганец
- кобальт
- молибден
- бор
- мышьяк

Ртуть не получается, только на РА-915 с приставкой ПИРО-915+


Для прямого анализа ртути не хватит чувствительности. Нужна гидридная приставка. Или 99% проанализированных почв будут со значениями "ниже предела обнаружения". Уверенно видеть ртуть без гидридной приставки ICP (работал на шимадзу) мог только около ПДК. В диапазоне концентраций ниже ПДК RSD уже не попадал в требуемый диапазон.
А какие формы элементов вы определяете: водорастворимые, кислоторастворимые или валовое содержание? Какая пробоподготовка? Используете плавиковую? Стандарты почв типа СПДС пробовали делать?
darkkiss
Пользователь
Ранг: 192


02.02.2017 // 14:43:16     

O1e4ek пишет:
Какими методиками вы пользуетесь?


Самая цитируемая в интернете методика - МВИ 80-2008. Она есть в области почти у каждой лаборатории, имеющей спектрометр (ICP, ААС или электротермику) и работающей с почвами. Пробоподготовка в микроволновой печи разработчики возлажили на поизводителей конкретной печи, что удобно, т.к. позволяет пользоваться любыми методиками разложения заложенными в устройстве.
У некоторых производителей спектрометров есть свои аттестованные методики для собственных приборов, которые они любезно предоставляют при покупке.
O1e4ek
Пользователь
Ранг: 10


02.02.2017 // 15:04:14     
Редактировано 2 раз(а)


darkkiss пишет:

O1e4ek пишет:
Какими методиками вы пользуетесь?

Самая цитируемая в интернете методика - МВИ 80-2008. Она есть в области почти у каждой лаборатории, имеющей спектрометр (ICP, ААС или электротермику) и работающей с почвами. Пробоподготовка в микроволновой печи разработчики возлажили на поизводителей конкретной печи, что удобно, т.к. позволяет пользоваться любыми методиками разложения заложенными в устройстве.
У некоторых производителей спектрометров есть свои аттестованные методики для собственных приборов, которые они любезно предоставляют при покупке.

у нас в лабе в акредитацию внесен ПНД Ф 16.2.2:2.3.71-2011.
Определяем подвижные формы микроэлементов (пока только Co,Mn,Zn,Cu) ацетатно-аммонийным буфером рН-4,8. Может там какие-нибудь нюансы есть?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap
Ионная ловушка с газовым хроматографом 450-GC, турбомолекулярным насосом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
O1e4ek
Пользователь
Ранг: 10


02.02.2017 // 15:05:06     

darkkiss пишет:

-Михаил- пишет:
ICP-MS OPTIMA 7000DV Perkin Elmer:
Более-менее нормально получается
- калий
- фосфор
- кальций
- магний
- кадмий
- свинец
- медь
- цинк
- марганец
- кобальт
- молибден
- бор
- мышьяк

Ртуть не получается, только на РА-915 с приставкой ПИРО-915+

Для прямого анализа ртути не хватит чувствительности. Нужна гидридная приставка. Или 99% проанализированных почв будут со значениями "ниже предела обнаружения". Уверенно видеть ртуть без гидридной приставки ICP (работал на шимадзу) мог только около ПДК. В диапазоне концентраций ниже ПДК RSD уже не попадал в требуемый диапазон.
А какие формы элементов вы определяете: водорастворимые, кислоторастворимые или валовое содержание? Какая пробоподготовка? Используете плавиковую? Стандарты почв типа СПДС пробовали делать?

Что такое СПДС?
-Михаил-
Пользователь
Ранг: 119


02.02.2017 // 15:26:38     
Редактировано 1 раз(а)


O1e4ek пишет:

darkkiss пишет:

-Михаил- пишет:
ICP-MS OPTIMA 7000DV Perkin Elmer:
Более-менее нормально получается
- калий
- фосфор
- кальций
- магний
- кадмий
- свинец
- медь
- цинк
- марганец
- кобальт
- молибден
- бор
- мышьяк

Ртуть не получается, только на РА-915 с приставкой ПИРО-915+

Для прямого анализа ртути не хватит чувствительности. Нужна гидридная приставка. Или 99% проанализированных почв будут со значениями "ниже предела обнаружения". Уверенно видеть ртуть без гидридной приставки ICP (работал на шимадзу) мог только около ПДК. В диапазоне концентраций ниже ПДК RSD уже не попадал в требуемый диапазон.
А какие формы элементов вы определяете: водорастворимые, кислоторастворимые или валовое содержание? Какая пробоподготовка? Используете плавиковую? Стандарты почв типа СПДС пробовали делать?

Что такое СПДС?

Почва дерново-подзолистая супесчаная, ГСО 2498-83-2500-83, (СДПС-3), аттестованы ТМ и ртуть
O1e4ek
Пользователь
Ранг: 10


02.02.2017 // 15:38:14     

-Михаил- пишет:

O1e4ek пишет:

darkkiss пишет:

-Михаил- пишет:
ICP-MS OPTIMA 7000DV Perkin Elmer:
Более-менее нормально получается
- калий
- фосфор
- кальций
- магний
- кадмий
- свинец
- медь
- цинк
- марганец
- кобальт
- молибден
- бор
- мышьяк

Ртуть не получается, только на РА-915 с приставкой ПИРО-915+

Для прямого анализа ртути не хватит чувствительности. Нужна гидридная приставка. Или 99% проанализированных почв будут со значениями "ниже предела обнаружения". Уверенно видеть ртуть без гидридной приставки ICP (работал на шимадзу) мог только около ПДК. В диапазоне концентраций ниже ПДК RSD уже не попадал в требуемый диапазон.
А какие формы элементов вы определяете: водорастворимые, кислоторастворимые или валовое содержание? Какая пробоподготовка? Используете плавиковую? Стандарты почв типа СПДС пробовали делать?

Что такое СПДС?

Почва дерново-подзолистая супесчаная, ГСО 2498-83-2500-83, (СДПС-3), аттестованы ТМ и ртуть

Спасибо.
Определяете ли вы на ICP подвижные формы фосфора и калия, экстрагируемые по методу Мачигина или Чирикова?
Agroyar
Пользователь
Ранг: 4


15.06.2017 // 16:47:49     

Определяете ли вы на ICP подвижные формы фосфора и калия, экстрагируемые по методу Мачигина или Чирикова?[/quot
Мы определяли по Мачигину. Добились повторяемости результатов, но с определением по ГОСТу не сходится. Хотелось бы пообщаться с тем кто ещё это делает
Алена Алена
Пользователь
Ранг: 21


28.06.2017 // 14:04:20     
Мы тоже работаем с почвой. Очень важный момент - это пробоподготовка. Необходимо очень тщательно перемешивать пробу для анализа, высыпать на ровную поверхность, снова перемешать, разровнять слоем около 5мм и отобрать навеску методом конверта, т.к. почва, даже хорошо перемолотая, неоднородна и при встряхивании, если приглядеться, можно увидеть, что делится на фракции. А глинистые частички содержат больше ТМ, чем песчаные.

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты