Форумы ANCHEM.RU: Содержание воды в нефти - вопрос по методике определения

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Содержание воды в нефти - вопрос по методике определения >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Содержание воды в нефти - вопрос по методике определения

Римма
Пользователь
Ранг: 12

10.03.2006 // 10:57:36

Подскажите как правильно определять массовую долю воды в нефти на аппарате АКОВ-10.В ГОСТе написано от 30 мин до 1 часа, а если выпадение воды продолжается?И нужно ли ждать остывания продукта, потому-что потом может еще выделиться вода?Например: проба стояла 1 час - воды небыло, после охлаждения выпало 2,1 %.Вопрос очень серьезный и связан с приемкой сырья, возможен арбитраж

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Zega
Пользователь
Ранг: 53

13.03.2006 // 10:43:24

Редактировано 4 раз(а)

Римма пишет:
Подскажите как правильно определять массовую долю воды в нефти на аппарате АКОВ-10.В ГОСТе написано от 30 мин до 1 часа, а если выпадение воды продолжается?И нужно ли ждать остывания продукта, потому-что потом может еще выделиться вода?Например: проба стояла 1 час - воды небыло, после охлаждения выпало 2,1 %.Вопрос очень серьезный и связан с приемкой сырья, возможен арбитраж

Уважаемая Римма, поскольку ГОСТ 2477 является арбитражным, то, по моему мнению, мы не можем рассуждать как делать, для этого есть госстандарт.
В данном случае в документе написано все предельно просто: время перегонки должно быть не меньше 30 мин и не больше 60 мин. Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды стряхиваются стеклянной или металлической проволокой. Затем проба охлаждается , аппарат разбирают и сталкивают капельки воды со стенок приемника - ловушки.
Следовательно мы можем делать только так и ни как иначе.
Конечно для интереса можно определить воду другим методом (титрованием например), чтобы убедиться в своей правоте или нет. Но опять же арбитраж - это ГОСТ 2477 и контролировать Вас будут именно так как написано в ГОСТе.

Q NIK
Пользователь
Ранг: 5

13.03.2006 // 14:15:41

Уменьшите навеску. Метод это разрешает делать при применении 10 см3 ловушки (п 2.4)

. Обратите внимание, прекращается ли в конце испытания увеличение воды в ловушке? Если да, все ок, если нет, то увеличивайте скорость дистилляции в конце испытания! И конечно же применяйте кипелки и "силиконовую жидкость". Не забывайте все тщательно мыть хромкой. Думаю после всего этого проблем будет гораздо меньше.

Мысхако
Пользователь
Ранг: 3

14.03.2006 // 22:16:31

Римма пишет:
Подскажите как правильно определять массовую долю воды в нефти на аппарате АКОВ-10.В ГОСТе написано от 30 мин до 1 часа, а если выпадение воды продолжается?И нужно ли ждать остывания продукта, потому-что потом может еще выделиться вода?Например: проба стояла 1 час - воды небыло, после охлаждения выпало 2,1 %.Вопрос очень серьезный и связан с приемкой сырья, возможен арбитраж

Римма, ответьте, пожалуйста, сколько парафина в Вашей нефти и какой растворитель Вы используете?

Римма
Пользователь
Ранг: 12

15.03.2006 // 11:42:15

Римма, ответьте, пожалуйста, сколько парафина в Вашей нефти и какой растворитель Вы используете?

Содержание парафина мы не определяем (пока) , а в качестве растоврителя используем Нефрас С 2 80/120

Zega
Пользователь
Ранг: 53

15.03.2006 // 13:39:19

Римма, а вы пробовали наблюдать в какой именно момент появляется вода. Может быть это конденсат из воздуха? Какая влажность у вас в помещении. Потому что все как то странно выглядит по вашему описанию.
Согласен, что обязательно надо пользоваться кипелками, опять же изолируйте муфту холодильника ваткой, во избежание опразования конденсата?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Стерилизатор паровой UT-1050
Предназначены для стерилизации медицинского инструмента, одежды и стеклянной посуды насыщенным водяным паром. Могут использоваться в медицинских и научных исследованиях, пищевой промышленности, а также применяться для производства высококачественной питьевой воды и высокотемпературного пара. Объем камеры: 50 л. Макс. рабочая температура: 109-135°С. Макс./Рабочее давление: 0,25/0,22 МПа.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Римма
Пользователь
Ранг: 12

16.03.2006 // 10:17:59

Zega пишет:
Римма, а вы пробовали наблюдать в какой именно момент появляется вода. Может быть это конденсат из воздуха? Какая влажность у вас в помещении. Потому что все как то странно выглядит по вашему описанию.
Согласен, что обязательно надо пользоваться кипелками, опять же изолируйте муфту холодильника ваткой, во избежание опразования конденсата?

Холодильник мы изолировали, кипелки добавляем.Тут две проблемы в разных пробах: 1)вода в ловушку (10 мл) выпала после 1часа нагрева во время остывания пробы - 2.1%; 2)вода полностью из колбы не выпарилась, а время анализа - 1 час вышло - как быть, оставить этот результат, но выделение воды не полное или греть до полного исчезновения признаков воды, как правило это происходит в пробах с большим содержанием воды до 50% и выше, увеличить нагрев мы не можем т.к.прибор "захлебывается"

Zega
Пользователь
Ранг: 53

16.03.2006 // 10:32:29

Римма пишет:

Zega пишет:
Римма, а вы пробовали наблюдать в какой именно момент появляется вода. Может быть это конденсат из воздуха? Какая влажность у вас в помещении. Потому что все как то странно выглядит по вашему описанию.
Согласен, что обязательно надо пользоваться кипелками, опять же изолируйте муфту холодильника ваткой, во избежание опразования конденсата?
Холодильник мы изолировали, кипелки добавляем.Тут две проблемы в разных пробах: 1)вода в ловушку (10 мл) выпала после 1часа нагрева во время остывания пробы - 2.1%; 2)вода полностью из колбы не выпарилась, а время анализа - 1 час вышло - как быть, оставить этот результат, но выделение воды не полное или греть до полного исчезновения признаков воды, как правило это происходит в пробах с большим содержанием воды до 50% и выше, увеличить нагрев мы не можем т.к.прибор "захлебывается"

Римма, может быть проблема в нефрасе? Не слишком ли он легкий. Попрбуйте в работе изпользовать фракцию, кипящую при температуре выше 100 ^оС, чтобы вода начала испаряться первой. Возможно это поможет.

Мысхако
Пользователь
Ранг: 3

16.03.2006 // 22:11:31

Я тоже полагаю, что надо использовать другой растворитель, попробуйте толуол, он хоть и вредный, но эффективный. Мы в лаборатории используем именно его, у нас есть и парафинистые нефти и мазуты с большим содержанием воды. Началом анализа считается падение первой капли в приемник-ловушку. Вы так считаете? И не забудьте про скорость дистилляции 2-5 капель в секунду.
Очень хочется Вам помочь, так что обязательно пишите.

Римма
Пользователь
Ранг: 12

17.03.2006 // 6:08:53

Мысхако пишет:
Я тоже полагаю, что надо использовать другой растворитель, попробуйте толуол, он хоть и вредный, но эффективный. Мы в лаборатории используем именно его, у нас есть и парафинистые нефти и мазуты с большим содержанием воды. Началом анализа считается падение первой капли в приемник-ловушку. Вы так считаете? И не забудьте про скорость дистилляции 2-5 капель в секунду.
Очень хочется Вам помочь, так что обязательно пишите.

Дело в том, что анализ на воду мы производим вне вытяжки, во временной лаборатории.Нам хватает паров бензина и нефти.Но в начале апреля должны доделать вентиляцию и мы въедем в нормальную, оборудованную вытяжными шкафами лабораторию, и только тогда я попробую использовать толуол, чтобы лишний раз не травить лаборантов.

Zega
Пользователь
Ранг: 53

17.03.2006 // 6:41:44

Римма, вы считаете, что толуол полезнее нефраса?


Ответов в этой теме: 14 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты