Форумы ANCHEM.RU: Хром в воде. ПНД Ф 14.1:2:4.52-96

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хром в воде. ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Хром в воде. ПНД Ф 14.1:2:4.52-96

Pandora78
Пользователь
Ранг: 13

22.03.2017 // 16:26:44

Определяю хром в очищенной сточной воде. Не могу понять: содержание общего хрома (кипячение с аммонием надсернокислым) получается гораздо ниже, чем хрома-6. Например: хром-6 - 0.037, а общий хром - 0.005. Это показания прибора. В чем дело?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806

23.03.2017 // 9:09:26

Градуировки как строили?

Ядвига.С.
Пользователь
Ранг: 29

23.03.2017 // 23:23:26

быть такого не может

Pandora78
Пользователь
Ранг: 13

28.03.2017 // 20:57:39

И тем не менее, так оно и есть. Пробовала увеличить концентрацию персульфата и добавлять катализатор AgNo3, чуть повыше идут показания, но все равно гораздо ниже тех, что при определении хрома-6.

alexchem
Пользователь
Ранг: 491

29.03.2017 // 10:27:20

А вы уверены, что исходное значение шестивалентного хрома верное? Добавку находите? А что за очищенная срочная вода?

Pandora78
Пользователь
Ранг: 13

02.04.2017 // 23:36:47

Да, график по Cr-6 идеален, с четкой линейной зависимостью. Добавка определяется хорошо. С общим хромом - беда.
А кто строил график на общий хром - сильно отличаются результаты (показания прибора) от графика на хром-6??

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов
Eжемесячный научно-технический журнал по аналитической химии, физическим, механическим и математическим методам исследования и сертификации веществ и материалов. Основан в январе 1932 г.

ver-ba
Пользователь
Ранг: 176

03.04.2017 // 9:00:40

Pandora78 пишет:
Да, график по Cr-6 идеален, с четкой линейной зависимостью. Добавка определяется хорошо. С общим хромом - беда.
А кто строил график на общий хром - сильно отличаются результаты (показания прибора) от графика на хром-6??

А разве график на общий хром вообще строитя? Вы же кипячением все равно в 6 переводите.

amik
Пользователь
Ранг: 388

04.04.2017 // 0:35:31

Pandora78 пишет:
И тем не менее, так оно и есть. Пробовала увеличить концентрацию персульфата и добавлять катализатор AgNo3, чуть повыше идут показания, но все равно гораздо ниже тех, что при определении хрома-6.

Да не увеличивать, а уменьшать надо. Это общая проблема у пытающихся воспроизвести дурную методику. В первую очередь причина в исходно "плохом", не до конца разлагающемся при кипячении персульфате аммония.
См. аналогичную тему www.anchem.ru/forum/read.asp?id=22303

amik
Пользователь
Ранг: 388

04.04.2017 // 13:49:40

Небольшое дополнение.
Персульфат в используемой по методике сернокислой среде полностью окисляет Cr(+3) до Cr(+6) за пару минут уже при 75-80 град. Всё остальное время, в течение которого раствор кипятится, нужно исключительно для разложения избыточного персульфата. Приняв в качестве допущения, что разложение персульфата - реакция первого порядка и при этом не сильно погрешив против истины, сделаем логичный вывод, что чем меньше персульфата было взято исходно, тем меньше его останется в пробе. С учётом того, что избыток (NH4)2S2O8 более чем 500-кратный по отношению к хрому, можно спокойно уменьшить количество вводимого окислителя в несколько раз.

Pandora78
Пользователь
Ранг: 13

04.04.2017 // 15:41:56

Попробую уменьшить. Увеличивала потому, что в схожей методике ГОСТ (разработчик Роса) там персульфат вообще 25%.


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты