Форумы ANCHEM.RU: Газовая хроматография не выходит пик уксусной кислоты

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Газовая хроматография не выходит пик уксусной кислоты >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Газовая хроматография не выходит пик уксусной кислоты

GC-2010
Пользователь
Ранг: 13

23.03.2017 // 11:22:02

Редактировано 1 раз(а)

Дано: GC-2010 с ПИД, используемая колонка DB-624 30x0,32x1,8, определение остаточных органический растворителей в субстанции. Ищу метанол, этанол, ацетон, метиленхлорид, уксусная к-та. Ввод пробы через headspace температура флакона 110, температуры линии переноса 130. Закалывается стандарт выходят все растворители кроме уксусной. Если увеличить концентрацию уксусной то тогда она выходит но маленьким пиком. Делаю ручной вкол этого же стандарта выходят все растворители и уксусная в том числе. ПОЧЕМУ???Параметры headspace менять пробовала.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

23.03.2017 // 13:32:42

Какая форма пика, когда он виден?

GC-2010
Пользователь
Ранг: 13

23.03.2017 // 14:41:09

Редактировано 4 раз(а)

при прямом заколе гаусовская форма пика, концентрация уксусной 0,25 мг/мл, при заколе через headspace передний фон пика уксусной немного размыт, но коэф. ассиметрии пика хороший 1,2

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 840

24.03.2017 // 9:58:11

Редактировано 1 раз(а)

GC-2010 пишет:
при прямом заколе гаусовская форма пика, концентрация уксусной 0,25 мг/мл, при заколе через headspace передний фон пика уксусной немного размыт, но коэф. ассиметрии пика хороший 1,2

Делаете прямой ввод жидкой пробы? для паровой пробы вероятно коэф.распределения пар/жидкость маленький, компонент полярный и в пар переходит незначительная доля уксусной кислоты.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

24.03.2017 // 10:22:54

Редактировано 2 раз(а)

GC-2010 пишет:
Дано: GC-2010 с ПИД, используемая колонка DB-624 30x0,32x1,8, определение остаточных органический растворителей в субстанции. Ищу метанол, этанол, ацетон, метиленхлорид, уксусная к-та. Ввод пробы через headspace температура флакона 110, температуры линии переноса 130. Закалывается стандарт выходят все растворители кроме уксусной. Если увеличить концентрацию уксусной то тогда она выходит но маленьким пиком. Делаю ручной вкол этого же стандарта выходят все растворители и уксусная в том числе. ПОЧЕМУ???Параметры headspace менять пробовала.

У вас проба в водном растворе? Высаливайте, добавьте избыток NaCl или сульфата аммония, чтоб перестал растворяться во флаконе прям.
Методику свою валидированную покажите, режимы.

GC-2010
Пользователь
Ранг: 13

24.03.2017 // 12:23:58

SergeyK пишет:

GC-2010 пишет:
Дано: GC-2010 с ПИД, используемая колонка DB-624 30x0,32x1,8, определение остаточных органический растворителей в субстанции. Ищу метанол, этанол, ацетон, метиленхлорид, уксусная к-та. Ввод пробы через headspace температура флакона 110, температуры линии переноса 130. Закалывается стандарт выходят все растворители кроме уксусной. Если увеличить концентрацию уксусной то тогда она выходит но маленьким пиком. Делаю ручной вкол этого же стандарта выходят все растворители и уксусная в том числе. ПОЧЕМУ???Параметры headspace менять пробовала.
У вас проба в водном растворе? Высаливайте, добавьте избыток NaCl или сульфата аммония, чтоб перестал растворяться во флаконе прям.
Методику свою валидированную покажите, режимы.

проба в ДМСО

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химико-фармацевтический журнал
Ежемесячный научно-технический и производственный журнал. Освещает молекулярно-биологические проблемы создания лекарственных средств, методы синтеза и технологии производства новых лекарственных препаратов, иccледования cтpоения xимичеcкиx cоединений, методы анализа и контpоль пpоизводcтва.

GC-2010
Пользователь
Ранг: 13

24.03.2017 // 12:53:18

Перепелкин К пишет:

GC-2010 пишет:
при прямом заколе гаусовская форма пика, концентрация уксусной 0,25 мг/мл, при заколе через headspace передний фон пика уксусной немного размыт, но коэф. ассиметрии пика хороший 1,2
Делаете прямой ввод жидкой пробы? для паровой пробы вероятно коэф.распределения пар/жидкость маленький, компонент полярный и в пар переходит незначительная доля уксусной кислоты.

При прямом заколе жидкой пробы - да, а что не так? я пробовала закалывать как жидкую пробу напрямую 1мкл, но по статье закалывают паровую пробу, я думала о том что переходит незнаяительная доля в пар, но почему? температура в флакона 110, повышала до 130 эффекта 0. что можно еще сделать?

GC-2010
Пользователь
Ранг: 13

24.03.2017 // 12:59:00

Режим хроматографирование, инжектор 240 детектор 260, температурная программа 40 град - 15 мин, 150 град со скоростью 10 град/мин - 6 мин, 220 град со скор 60 град/мин 5 мин. сплит 1:10

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

24.03.2017 // 23:28:42

GC-2010 пишет:
проба в ДМСО

Исключите наличие щелочных примесей в ДМСО, добавив немного серной или фосфорной кислоты во флакон.

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

26.03.2017 // 8:16:08

Что в испарителе, какой лайнер? Проба по хоботу идёт?

Эдгар
Пользователь
Ранг: 5

27.03.2017 // 12:22:49

Добрый день уважаемые) есть ли среди вас хроматографисты? У меня такой вопрос возник, так как ГХ для меня в новинку, так вот есть ГСО газа с плотностью 0.752 а поток природного газа с плотностью 0.772! И вот такой вопрос, до какого значения плотности годится этот ГСО, ну или вообще каковы допустимые границы для ГСО по плотности?


Ответов в этой теме: 28 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты