| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Параллельные определение и выбор предела повторяемости >>>
|
 |
| Автор | Тема: Параллельные определение и выбор предела повторяемости | ||
|
Ириша01 Пользователь Ранг: 33 |
 11.04.2017 // 20:16:26
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте. Используем методику по определению аммония в сточной воде ПНД Ф 14.1:2:4.262-10. Значения предела повторяемости: От 0,05 до 0,25 мг/дм3 42 От 0,25 до 2,5 мг/дм3 31 От 2,5 до 4 мг/дм3 25 Полученное значение концентрации в пробе С=20 мг/дм3.методика позволяет разбавлять для попадания в график. Для попадания в график проба была разбавлена в 10 раз. По графику значения получили: 1,9 и 2,1 мг/дм3. Какое значение предела повторяемости я должна взять? Могу ли я для параллели использовать разные разбавления: в 10 раз и в 5 раз? Получила тогда по графику 2,1 и 3,9 мг/дм3. Тогда как мне выбрать предел повторяемости? Такая же проблема с выбором показателя точности. Я должна смотреть в какой диапазон попала при разбавлении? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
alexchem Пользователь Ранг: 491 |
11.04.2017 // 20:50:55
Предел повторяемости необходимо брать для значений без разбавления. Разные разбавления взять не можете, потому что параллельные измерения производятся в условиях повторяемости. Показатель точности всегда приписывают конечному результату, т.е. 20 мг/дм3. Однако в вашем случае не все так однозначно, потому что диапазон вашей методики всего до 4 мг/дм3 |
||
|
Ириша01 Пользователь Ранг: 33 |
11.04.2017 // 21:06:17
Это я понимаю... но как же посчитать, ведь методикампредусматривает разбавления, значит могу выдать эти 20 мг/дм3. Но с какой погрешностью? |
||
|
alexchem Пользователь Ранг: 491 |
11.04.2017 // 21:23:36
По пределу повторяемости я неточно выразился. Сравнивать нужно значения 1,9 и 2,1. По поводу диапазона методики: а какой диапазон указан в вашей ОА? И если вы расширили диапазон методики, то должны были установить показатель точности для расширенного диапазона. Если не расширяли, то за диапазон методики результат не имеете право выдавать. |
||
|
Ириша01 Пользователь Ранг: 33 |
11.04.2017 // 23:41:38
Редактировано 1 раз(а) Мы расширялись, но показатели не устанавливали. Я считала, что если методику аттестовали с указанием про разбавление, значит используя только показатели из неё, я могу рассчитать все необходимые величины для выдачи результата. Про предел повторяемости с таким разбавлением поняла, спасибо) а если значение в пробе получилось 3,9 мг/дм3 (то есть я попадаю в диапазон методике указанный), но при этом разбавляла пробу в 2 раза, чтобы попасть в середину градуированного графика, а не в самый конец. Мне тоже сравнивать результаты разбавленной пробы или, тк есть предел повторяемости для не разбавленной, то использовать его? |
||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
12.04.2017 // 5:11:17
см. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Ириша01 Пользователь Ранг: 33 |
12.04.2017 // 7:58:06
Редактировано 2 раз(а) Спасибо, тему видела, как и другие подобные. Но хотела разобрать именно данный мною пример. Получается, что мое разбавление, при котором я попадаю во второй диапазон не корректное. Если я попала в последний диапазон (получила 3,2 и 3,4), то выбираю показатель точности равный 25%. После этого среднее значение разбавлений (Сразб ср=3,3 мг/дм3) и 25% составляет 0,83) или уже пересчитанное значение я умножаю на эти проценты (20+-5) мг/дм3? И есть ли документ подтверждающий правильность такого действия? |
||
|
Юлия Хо Пользователь Ранг: 806 |
12.04.2017 // 10:10:26
Редактировано 1 раз(а) Вам ответили уже на Ваш вопрос: Вы не можете выдавать значение 20 по этой методике без процедуры установления показателей точности для расширенного диапазона |
||
|
Ириша01 Пользователь Ранг: 33 |
12.04.2017 // 10:37:49
Получается, что у каждого своё мнение. Тк в теме скинутой мне ранее говорится, что я беру показатели точности для разбавленной пробы. А значит могу не устанавливать их сама. Конечно хочется подтверждения любой версии документально |
||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
12.04.2017 // 10:55:03
Обобщающего документа, наверно, нет; но в некоторых методиках достаточно понятно написано. В ссылке которую давал тоже, вроде, достаточно понятно написано: Для разбавляемых проб показатели качества определяются в два этапа. В начале для разбавленной пробы рассчитываются значения погрешности и повторяемости в относительных процентах. Затем эти значения в относительных процентах приписываются для рассчитанного результата анализа исходной (неразбавленной) пробы, и далее для исходной пробы в лабораторном журнале рассчитывают значения погрешности и повторяемости в абсолютных величинах. Кроме того, внутрилабораторный контроль разбавленных проб ведется не по конечным результатам рабочих проб, а по разбавленным результатам, т.е. в области применимости методики анализа. Ириша01, что Вам конкретно не понятно? |
||
|
Ириша01 Пользователь Ранг: 33 |
12.04.2017 // 11:05:42
Редактировано 2 раз(а) Ваш вариант расчета мне теперь понятен. Но только что выше было написано, что я должна установить свои показатели точности, если разбавляю пробу. ("Вы не можете выдавать значение 20 по этой методике без процедуры установления показателей точности для расширенного диапазона") А значит при проверке моей лаборатории я не могу быть уверена и доказать свои действия выбора показателя точности для разбавленной пробы каким либо документом. Эксперт может придерживаться точки зрения, что мне необходимо было используя гост р ИСО 5725-2-2002 провести определения показателей точности... и сократить диапазоны измерения методики до указанной в свидетельстве об аттестации методики (а там без разбавления) В не которых методиках и правда стали хорошо расписывать все расчёты, но к сожалению не во всех. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
