Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Течь уплотнителя иглы SIL20A Shimadzu: нужна помощь >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Течь уплотнителя иглы SIL20A Shimadzu: нужна помощь
toxic1978
Пользователь
Ранг: 249

20.04.2017 // 15:53:08     
Уважаемые форумчане - бывалые знатоки ремесла.
Подскажите, имеется в наличии хроматографическая система, оснащенная автосамплером (модель SIL20A).
Не так давно были вынуждены перейти на более длинную и узкую обратнофазнфую колонку для деления прбы на компоненты. При изменении градиента по достижении давления выше 15Мпа наблюдается течь из уплотнителя иглы крана высокого давления. Сам кран очищался, согласно процедуре указанной в инструкции к блоку, но это не помогло.

Какие могут быть варианты решения данной проблемы? Другой колонки нет.

Очень надеюсь на помощь.
С уважением, t.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


20.04.2017 // 16:09:26     
Редактировано 1 раз(а)

Ну надобно разобрать его до основания и посмотреть, что износилось.
toxic1978
Пользователь
Ранг: 249


20.04.2017 // 16:12:11     
Редактировано 1 раз(а)

разбирали, вроде бы ничего - все детали в норме
ATem
Пользователь
Ранг: 655


20.04.2017 // 18:03:16     
Добрый день!

Пожалуйста, уточните, из какого именно гнезда течет... Первое, самое простое - проверить, насколько хорошо сидят линии. Только будьте осторожны, там вкручиваются феррулы под углом, а не прямо.
Выпускаете капилляр с запасом, упираетесь, подгоняете длину, затягиваете... Только не сорвите голову, иначе попадете на дорогой ремонт.
Другой вариант - если само "седло" иглы подтекает - проверьте юстировку иглы. У нас со временем на долю миллиметра съехала настройка, на давлениях под 17 МПа тоже начало подтравливать... Поменяли и само седло, и юстировку сделали, все ушло...
Немного сумбурно, простите, но на бегу писал...
toxic1978
Пользователь
Ранг: 249


21.04.2017 // 10:09:47     
Редактировано 4 раз(а)


ATem пишет:
Добрый день!

Пожалуйста, уточните, из какого именно гнезда течет... Первое, самое простое - проверить, насколько хорошо сидят линии. Только будьте осторожны, там вкручиваются феррулы под углом, а не прямо.
Выпускаете капилляр с запасом, упираетесь, подгоняете длину, затягиваете... Только не сорвите голову, иначе попадете на дорогой ремонт.
Другой вариант - если само "седло" иглы подтекает - проверьте юстировку иглы. У нас со временем на долю миллиметра съехала настройка, на давлениях под 17 МПа тоже начало подтравливать... Поменяли и само седло, и юстировку сделали, все ушло...
Немного сумбурно, простите, но на бегу писал...

Спасибо большое за ответ.
Тут получается такая картина. Можно выставить низкую скорость промывки колонки для сокращения расхода элюента, течи при этом не будет. Далее перед вводом уравновешиваю при более высокой скорости. Седло тоже не подтекает. Как только игла уходит на промывку перед стартом, в порте ввода иглы появляется капля элюента и после старта уже идет периодическое подтекание постоянно.
С самим седлом иглы вроде бы все нормально, визуальных признаков износа нет.
С ферулами тоже всё нормально - их установка ввинчивается под углом. Могут ли быть еще какие то причины этого эффекта? Такое впечатление что игла должна находиться немного ниже, это и приводит к эффекту такой капли. Но в самой инструкции не указано как определить нижнее положение иглы.
Очень надеюсь на Вашу помощь.
ATem
Пользователь
Ранг: 655


21.04.2017 // 16:35:06     
Добрый день!

А Вы попробуйте смещение иглы вниз сделать при настройке координат положения порта инжекции. Если он во что-то упрется - звук вместо движения вниз будет похож на срабатывание отбойного молотка. Я бы на один-два шага спустил бы его, если никакого сопротивления не встретил бы, предварительно убедившись в том, что игла прямо по центру стоит.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФГУП УНИИМ ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)
FSnowman
Пользователь
Ранг: 5


13.07.2020 // 16:12:22     
Нужно через меню сэмплера зайти в раздел калибровки (нажать кнопку VP до появления раздела Calibration, нажать func).
Пароль по-умолчанию 00000, нажать Enter
В разделе калибровки кнопкой Func долистать до раздела "Adjust Inj Port", Enter, чтобы начать.
Сэмплер запустит калибровку положения иглы относительно порта. на клавиатуре есть стрелки влево/вправо/вверх/вниз, кнопки func/back двигают иглу вперед/назад соответственно. Кнопкой "вниз" двигаем иглу до тех пор, пока защитный кожух вокруг иглы не коснется пластикового седла. Другими кнопками подвигаем иглу визуально к центру (на седле есть насечки для ориентации).
Потом запоминаем позицию, сэмплер отведет иглу и введет ее в седло снова, уже нормально. Нажимаем "1", если все ок, "2", если видно, что игла заходит криво, "3", чтобы повторить маневр и еще раз посмотреть.
После этого должно перестать течь.

ЗЫ: Должна быть закрыта дверца сэмплера нижняя и пластиковый щиток. Иначе ездить сэмплер никуда не будет.
ЗЗЫ: Если седло иглы имеет наработку больше 40тыс заколов, не мучайтесь, поменяйте на новое и иглу тоже. После замены сделать по инструкции выше.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты