| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
АПАВ на флюорате >>>
|
 |
| Автор | Тема: АПАВ на флюорате |
|
Катерина88 Пользователь Ранг: 50 |
 21.04.2017 // 6:55:21
Добрый день, подскажите пожалуйста каким количеством воды вы очищаете хлороформ? Как в методике? И какие значения J0 J1? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
21.04.2017 // 12:12:21
Уважаемая Екатерина! Хлороформ для любых методик (и приборов для фотометрического и люминесцентного анализа) очищается для того, чтобы не образовывалась мелкая эмульсия, искажающая, естественно, результаты из-за рассеяния света. Очистка "по классике". То есть 5-ти кратное встряхивание с половинным количеством воды. Если хлороформ средней паршивости, то только с водой. Если при открывании банки индикаторная бумага краснеет (НСl), то сначала аналогичное встряхивание с 0,1 N тиосульфатом Na - всегда есть в лабораториях в виде стандарт-титра, а затем отмывка водой, как выше написано. Оба способа описаны в Лурье (Аналитическая химия сточных вод, 1984 г). Один раз для Ni, в другом месте для V. Объяснения там разные, но я думаю, что в обоих случаях отмывка от продуктов разложения (фосген и HCl). Лично я не сушу (всё равно в воду льём и не перегоняю). Если хлороформ со стабилизатором неизвестного происхождения, то добавляю этанол 0,6 - 1 %. Фирма Экос продаёт стабилизированный этанолом либо амиленом. Если амилен, то спирт не добавляю, в надежде, что амилен водой не выносится. Основной критерий очистки - через 30 сек полностью прозрачный хлороформный слой и, стало быть, стабильные результаты. Если сильно некогда и срочно, то экстрак в кювете ставлю в горячую воду, а потом в прибор. Некоторое время результаты стабильны, а затем начинают "плыть", потому что эмульсия опять может вывалиться. Успехов. |
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
21.04.2017 // 18:07:48
Что до JO и J1, то работать начинаю, когда отношение J1/J0 10 или слегка больше (стало быть фон эквивалентен примерно 0,1 мг/л или немного меньше). Но, со временем будет фон медленно уменьшаться и холостые уходить в область отрицательный значений - это отмывка посуды и его фон надо переписывать, если, конечно, используете для холостых и чистых проб одну делительную воронку, а для стандарта и "грязных" проб другую. Отмывать сразу воронку и после стандарта и "грязных" проб - "до нулей" - так жизнь коротка. Меньшее количество лабораторий в России работает при отношении J1/J0 порядка 20, и по пальцам одной руки порядка 30 (то есть фон около 0,03 мг/л), но повторюсь - не гоните лошадей, постепенно сама посуда "чистая" отмоется. Успехов, |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
