Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Дрейф и пулилища на ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Дрейф и пулилища на ГХ
biorob
Пользователь
Ранг: 6

01.05.2017 // 17:48:34     
Редактировано 6 раз(а)

Коллеги! Вижу ГХ первый раз в жизни, но уже перечитала литературу и перебрала прибор))) Оттсутствие практики сказывается.

История: была система парофазный автосемплер + ГХ Хавлетт. стояла колонка DB-WAX. Газ - азот. Кололи себе паровую фазу с остаточными растоврителями, все было хорошо.
Потом автосемплер сломался. Началась паника, перешли на ручной вкол - и понялось... что тут только не закалывали (и чем только). Кололи смесь ДМАА+вода+этанол - кололи коротким инсулиновым шприцом, кололи без потока азота, кололи мало пара, кололи много пара, кололи жидкость.
Итог: температурный дрейф, пики, починили и подключили автосемплер (на нем видно давление газа-носителя) - давление поскакивает.
Уже часть колонки с потемнением срезала, продувала колонку и инжектор без колонки.
Стоит ли продувать дальше? Действительно ли это засор колонки?
Большое спасибо за ваше внимание!!!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
microsyringe
Пользователь
Ранг: 10


01.05.2017 // 18:56:17     
а где картинки?
biorob
Пользователь
Ранг: 6


01.05.2017 // 19:29:12     
Редактировано 2 раз(а)


microsyringe пишет:
а где картинки?
буду очень благодарна, если примите по почте и вставите!!!
у меня ни с одного устрйства не работает эта кнопка на сайте (
но вот ссылка в облаке:
https://cloud.mail.ru/public/5XSq/2DyUMh8Ny
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


01.05.2017 // 20:03:15     
Хорошенько продуйте линию сброса и обдув септы.
ion+
Пользователь
Ранг: 2965


02.05.2017 // 6:09:34     
Редактировано 2 раз(а)

Настолько все сумбурно, а нужной инфы = 0.
1. Ежели у Вас прибор "хавлетт"(?), то как вы подцепили к нему NetChrom(судя по вашей картинке, это именно так), через внешний АЦП?
Может проблема в нем?
2.Азот у Вас используется как газ поддува для ПИД, или как газ-носитель?
3.Используете ГВЧ или баллонный газ?
4.Если ГВЧ: воду какую заливаете? фильтры-осушители давно меняли (регенерировали)?
5.Редуктора на баллонах исправны (бывает , что пульсацию давления дают именно они)?
6.Проверьте герметичность газовых линий, утечек нет?Поменяйте септу в инжекторе.
7.... etc.. )))?

Вопросы, вопросы, вопросы...сударыня , Вы уж по подробнее, пожалуйста.

Это на всякий случай:www.agilent.com/cs/library/technicaloverviews/public/5991-6683RU.pdf
biorob
Пользователь
Ранг: 6


02.05.2017 // 9:06:06     
Редактировано 1 раз(а)


ion+ пишет:
Настолько все сумбурно, а нужной инфы = 0.
1. Ежели у Вас прибор "хавлетт"(?), то как вы подцепили к нему NetChrom(судя по вашей картинке, это именно так), через внешний АЦП?
Может проблема в нем?
2.Азот у Вас используется как газ поддува для ПИД, или как газ-носитель?
3.Используете ГВЧ или баллонный газ?
4.Если ГВЧ: воду какую заливаете? фильтры-осушители давно меняли (регенерировали)?
5.Редуктора на баллонах исправны (бывает , что пульсацию давления дают именно они)?
6.Проверьте герметичность газовых линий, утечек нет?Поменяйте септу в инжекторе.
7.... etc.. )))?

Вопросы, вопросы, вопросы...сударыня , Вы уж по подробнее, пожалуйста.

Это на всякий случай:www.agilent.com/cs/library/technicaloverviews/public/5991-6683RU.pdf


Спасибо за статью!

Прошу прощения - пока не вполне оцениваю, какая информация действительно важна.
1. хавлетт с программой через внешний ацп, верно.
2. азот - газ носитель.
3. азот из баллона, водород для ПИД - из генератора.
4. вода тридистиллят, фильтры проверю, но работали едва месяц.

Но главное - до ручных манипуляций все получалось. Сразу после - дрейф с пиками.

Посоветуйте, пожалуйста, информационный источник, где рассказывается как проверяется герметичность. Неужели мылом?! Слышала, еще гелием, но не имею полной информации по методу и пока не имею гелия.

Я уже продувала инженктор, но видимо сделала что-то не то. Я отсоединила колонку и продувала вместе с септой. Сегодня септу заменю. Как лучше продуть - с ней или без нее?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ion+
Пользователь
Ранг: 2965


02.05.2017 // 10:33:14     
1. Все таки, "Хьюллет Паккард" (НР).
2. Воздушный компрессор работает нормально?Давление держит стабильное?
3.Чем Вас мыло пугает, мягкая губка, теплая вода и какое-нибудь моющее средство для посуды. и по всем стыкам на линиях газов....
4.Вы когда манипуляции с колонкой проводили, её часом не хрупнули?
5. Вполне возможно, что плохо утянута колонка со стороны инжектора, попробуйте затянуть, без фанатизма!
biorob
Пользователь
Ранг: 6


02.05.2017 // 13:34:36     

ex-KNIISE пишет:
Хорошенько продуйте линию сброса и обдув септы.

линия сброса - это то что До колонки или ПОСЛЕ?

я просто по-русски еще ни с одним газовым хроматографистом в жизни не говорила, а инструкцию и прочие материалы нашла и читаю на агл =/

сейчас разбираюсь как продувать liner перенаправляю потоки. запасную септу нашла))) одну)))

если верить инструкции, про чистить надо так: сначала инлет с лайнером продуваю без колонки, потом вставляю колонку в инлет и вынимаю из детектора и продуваю колонку, а потом все это вставляю в детектор и продуваю все вместе...

это разумно? я правильно восприняла?
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


02.05.2017 // 14:40:29     
www.restek.com/Restek-Capillary-Column-Installation-Guide-Section-I-Brief-Installation-Procedure
там дальше 2 и 3 часть.
лучше, чем у других описана.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3447


02.05.2017 // 18:50:53     
Что такое есть "пулилища", а? Весь мосх сломал...

biorob
Пользователь
Ранг: 6


02.05.2017 // 18:53:35     
Редактировано 1 раз(а)


Valerа1234 пишет:
www.restek.com/Restek-Capillary-Column-Installation-Guide-Section-I-Brief-Installation-Procedure
там дальше 2 и 3 часть.
лучше, чем у других описана.

Валерий, спасибо!!! Выполняю.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты