| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение азота по Кьельдалю >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение азота по Кьельдалю |
|
Ariennara Пользователь Ранг: 1 |
 15.05.2017 // 18:26:34
Редактировано 1 раз(а) Добрый день! Первый раз делаю Кьельдаля и с ходу что-то пошло не так. Ппомогите, пожалуйста, разобраться, что именно. Методика фармакопейная, определение азота в пантотенате кальция. Выглядит так: "В колбу Къельдаля помещают точную навеску 500 мг кальция пантотената, 10 г калия сульфата, 500 мг сульфата меди и 20 мл серной кислоты концентрированной. Наклоняют колбу под углом 45оС, и аккуратно нагревают до прекращения выделения пены. Далее кипятят содержимое в течение нескольких часов до получения раствора светло-зеленого цвета."... который потом кипятят еще 30 мин. Все застопорилось на описанной стадии. Я внесла навески (ЗЫ - сульфат меди был безводный) в колбу, добавила серную кислоту, начала аккуратно нагревать. Пена в процессе не выделялась, вместо этого содержимое сначала медленно растворялось, потом спеклось в черный комок с виду похожий на гудрон. На моменте спекания, кислота таки начала парить, поэтому я перевела колбу в вертикальное положение и подключила ее к обратному холодильнику. С тех пор прошло порядка семи часов, внутри колбы - плотный белый дым, кипит смесь или нет, и какого она цвета - непонятно (выключила перед уходом, оказалось - черная маслянистая вязкая жидкость). В итоге, непонятно, что же пошло не так? Мало кипятила? Не надо было под холодильник ставить? Надо было брать медный купорос? И сколько вообще обычно эту смесь кипятят? Подскажите, пожалуйста, что нужно исправить. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Резеда Пользователь Ранг: 50 |
15.05.2017 // 20:48:06
Определяем белок в готовых блюдах, если белка много приходиться довольно долго сжигать. Холодильник не подключали никогда. В вашем случае смущает количество добавляемого катализатора, несоизмеримо большее чем навеска исследуемого вещества. Нет ли в методике оговорки по количеству катализатора? Думаю дело в этом. |
|
StPeterkus Пользователь Ранг: 131 |
22.05.2017 // 21:44:32
Результатом разложения является прозрачный сине-зеленый раствор, который при охлаждении имеет свойство кристаллизоватся. Если остается что-либо в растворе, то разложение прошло неполностью. Какова температура "кипения"? Оптимальная температура для разложения - около 400-420С. При разложении должен выделяться белый дым - это диоксид серы, его бы желательно отводить в щелочной раствор. При окончании разложения дым перестаёт выделяться, так как окислять в пробе больше нечего. |
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 557 |
23.05.2017 // 8:46:11
Диоксид серы - не "дымит", если он и выделяется, как продукт восстановления серной кислоты, то он - бесцветный; плотный белый дым - это показатель достижения температуры кипения и разложения серной кислоты - триоксид серы. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
