Форумы ANCHEM.RU: Фаза NH2 для градиентной ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Фаза NH2 для градиентной ВЭЖХ >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Фаза NH2 для градиентной ВЭЖХ

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

23.06.2017 // 22:01:45

Редактировано 3 раз(а)

Здравствуйте

Снова нужен совет опытных аналитиков.
После плясок с бубном вокруг немодифицированного силикагеля, стало понятно, что это -- самый неудачный вариант для наших целей -- слишком капризная фаза, боящаяся воды и градиентов.
Говорят, фазы NH2, Diol и CN лишены этих болезней, посему, имею спросить несколько моментов:
какую фазу предпочительнее взять? В чём их различия, достоинства, недостатки?
можно ли к ПФ при работе на этих фазах добавлять воду/кислоту (ТФУ, УК, неорганическую (серную)?
можно ли работать в градиенте гексан : 2-пропанол без этих скачков при переходе от адсорбционной к распределительной хроматографии
что известно о колонках MZ-Analysentecknik, хороши ли?
Спасибо!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

24.06.2017 // 11:57:58

Редактировано 1 раз(а)

Ваша задача точно не решается в HILIC? Какой детектор, что делите?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

24.06.2017 // 14:01:12

SergeyK пишет:
Ваша задача точно не решается в HILIC? Какой детектор, что делите?

Насчет HILIC не уверен. задача по факту весьма несложная: разделение экстракта растительных тканей на липидные классы, чтобы их пики собирать коллектором фракций и затем отправлять на ГЖХ-МС анализ ЖК-состава.
Работая с Luna Silica, я вполне добился того, чтобы получать пики, содержащие эфиры ЖК, эфиры стеринов, ТАГов, на этой же колонке получалось вполне приемлемо делить ФХ, ФИ, ФК, лФК, ФЭ, ФГ, но всё эти анализы на такой фазе крайне неудобны, т.к. она неадекватно реагирует на градиенты, органические кислоты, воду и годится только для изократики

В нашем распоряжении ДМД и рефрактометр.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

24.06.2017 // 19:55:10

NH2 с кислотами точно не заработает, как вам надо, это ж амин, получите преимущественно какую-то ионную хроматографию.

Диол ближе к чистому кремнезему будет, нитрил более гидрофобный, может работать и в нормальном и в обращенном варианте и в HILIC, очухиваться будет тоже быстрее всех, но хорошо ли заработает с вашими аналитами, мне как-то сложно сказать, много там у вас всякого.

Все привитые к кремнезему фазы стабильны от pH=1,5-2, ниже отрывается прививка. Есть специальные фазы, чтобы в кислой среде долго работать, там стерически затруднено отрывание прививки, но в жертву принесен эндкеппинг, эндкеппирующий реагент тоже не может подойти к подложке из-за стерических затруднений. Я про Agilent StableBond сейчас, например.

А выше pH=8 растворяется уже сам кремнезем. Для высокого pH лучше полимерные сорбенты или гибридные фазы.

В остальном же, делайте с ними что хотите. В рамках инструкции к колонке, есесно.

Про MZ-Analysentecknik второй раз слышу, знаю только, что он есть, Химмед вроде их пытался активно продавать.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

24.06.2017 // 20:20:13

Редактировано 2 раз(а)

Chamomillablue пишет:
...эфиры ЖК, эфиры стеринов, ТАГов, ...ФХ, ФИ, ФК, лФК, ФЭ, ФГ... В нашем распоряжении ДМД и рефрактометр.

В любом случае Вам придется вначале отделить полярные от неполярных препаративно, а затем их анализировать раздельно.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

24.06.2017 // 23:14:47

OldBrave пишет:

Chamomillablue пишет:
...эфиры ЖК, эфиры стеринов, ТАГов, ...ФХ, ФИ, ФК, лФК, ФЭ, ФГ... В нашем распоряжении ДМД и рефрактометр.
В любом случае Вам придется вначале отделить полярные от неполярных препаративно, а затем их анализировать раздельно.

Да, это решается как раз весьма просто на ТФЭ С-18 картриджах )

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Экспресс-анализатор азота и кислорода МЕТАВАК-АК
Экспресс анализатор для одновременного определения азота и кислорода в металлах и сплавах. Принцип действия прибора основан на методе восстановительного плавления в потоке газа-носителя. Детектором для азота является ячейка теплопроводности, кислород определяется по поглощению ИК-излучения.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

24.06.2017 // 23:47:11

SergeyK пишет:
NH2 с кислотами точно не заработает, как вам надо, это ж амин, получите преимущественно какую-то ионную хроматографию.

Диол ближе к чистому кремнезему будет, нитрил более гидрофобный, может работать и в нормальном и в обращенном варианте и в HILIC, очухиваться будет тоже быстрее всех, но хорошо ли заработает с вашими аналитами, мне как-то сложно сказать, много там у вас всякого.

Все привитые к кремнезему фазы стабильны от pH=1,5-2, ниже отрывается прививка. Есть специальные фазы, чтобы в кислой среде долго работать, там стерически затруднено отрывание прививки, но в жертву принесен эндкеппинг, эндкеппирующий реагент тоже не может подойти к подложке из-за стерических затруднений. Я про Agilent StableBond сейчас, например.

А выше pH=8 растворяется уже сам кремнезем. Для высокого pH лучше полимерные сорбенты или гибридные фазы.

В остальном же, делайте с ними что хотите. В рамках инструкции к колонке, есесно.

Про MZ-Analysentecknik второй раз слышу, знаю только, что он есть, Химмед вроде их пытался активно продавать.

Поглядел Бардвела.
ЭС, ТАГ, СЖК, ДАГ, МАГ делят успешно на CN фазе, а вот полярные липиды, в т.ч. МГДГ и ДГДГ -- на PVA-Sil... что-то я совсем запутался )))


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты