Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Стерины >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Стерины
Lapitskaya
Пользователь
Ранг: 147

29.06.2017 // 14:23:16     
Редактировано 1 раз(а)

Всем добрый день!
Прошу помощи. Анализ стеринов на ГХ-МС (Agilent 6890N)
колонка DB-17MS
основные параметры метода:
100 град. - 1 мин
до 300 град. (со скорость 25 град./мин) в течение 30 мин.
испаритель 280 град.
He, 1 мл/мин
без деления потока
задержка растворителя 5 мин
режим SCAN
проблема вот в чем: прокалываю холестерин - получаются три пика...
ситостерин и стигмастерин вообще не выходят((
подскажите, как быть
заранее спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Андрей С.
Пользователь
Ранг: 3


30.06.2017 // 16:48:51     
У Вас колонка короткая. Работаю на НР-5MS длиной 30 м. Разгонка начинается со 150 градусов со скоростью 30 градусов в минуту до температуры 290. Длительность всего анализа 12,7 мин., но это время даже несколько избыточно. Ситостерин выходит в районе 11 мин. Поток 1,2 мл/мин.
Андрей С.
Пользователь
Ранг: 3


30.06.2017 // 19:36:13     
Хочу дополнить: Вы не видите последние 2 пика, конечно, не из-за того,что колонка короткая, а потому что они не успевают выходить. Сделайте начальную температуру повыше, поиграйтесь с градиентом температур в сторону его увеличения. Увеличение начальной температуры сокращает время анализа, причем очень сильно.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330


30.06.2017 // 21:11:02     
Редактировано 1 раз(а)


Андрей С. пишет:
... Длительность всего анализа 12,7 мин., но это время даже несколько избыточно. Ситостерин выходит в районе 11 мин.
Похоже бетулин, широко рекомендуемый в качестве вн.стандарта и ограничивающий фракцию стеринов, Вы тоже не увидите...
SSaaiirr
Пользователь
Ранг: 6


28.02.2019 // 9:48:41     
Редактировано 1 раз(а)


Lapitskaya пишет:
Всем добрый день!
Прошу помощи. Анализ стеринов на ГХ-МС (Agilent 6890N)
колонка DB-17MS
основные параметры метода:
100 град. - 1 мин
до 300 град. (со скорость 25 град./мин) в течение 30 мин.
испаритель 280 град.
He, 1 мл/мин
без деления потока
задержка растворителя 5 мин
режим SCAN
проблема вот в чем: прокалываю холестерин - получаются три пика...
ситостерин и стигмастерин вообще не выходят((
подскажите, как быть
заранее спасибо!

В качестве стандартов на фитостерины вы используете покупную смесь? или сами готовити?

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты