| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Внедрение методики на ИК-спектрометрическое определение нефтепродуктов в водах >>>
|
 |
| Автор | Тема: Внедрение методики на ИК-спектрометрическое определение нефтепродуктов в водах | ||
|
Krasuletka Пользователь Ранг: 76 |
 30.06.2017 // 12:52:55
Здравствуйте. Помогите, пожалуйста, вот с каким вопросом. Внедряю методику по ПНД Ф 14.1:2:4.168-2000. ГСО в водорастворимой матрице есть 0,1 мг и 5 мг. Как я понимаю, таблетку ГСО надо разводить в литре дистиллированной воды и сразу экстрагировать. Хранить раствор нисколько нельзя? Даже час или два? Потому что у нас первые пробы получились, а потом показания пошли на снижение почти в два раза. Или я что-то делаю не так? Вот еще: можно ли ГСО с содержанием 5 мг можно ли развести в колбе на 100 и потом из полученного раствора 50 мг/дм3 делать раствор 0,1 мг/дм3? Или одна таблетка ГСО - одна проба? И еще вопрос по рабочим пробам. В ПНД Фе при расчете идет вычитание результата холостой пробы из результата анализа. А зачем? Если я в рабочей пробе никуда эту дистиллированную воду не использую. Я понимаю этот расчет вот если я внедряю методику или делаю ВЛК, там я развожу ГСО на дистиллированной воде. А как с рабочими пробами? Зачем там холостая? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
30.06.2017 // 15:34:14
Вы используете целую туеву кучу реактивов и хотите не учитывать холостую? Круто. |
||
|
biolight Пользователь Ранг: 500 |
01.07.2017 // 4:59:13
А почему не начали все делать по порядку? Сначала прочитать её. Потом отработать, а уж далее - внедрить... Можете развести и не в литре, но представить, что это литр при последующих расчетах... А вы подкисляли воду, солили? Одна таблетка - одна проба. В добавок к реактивам, из предыдущего сообщяния, можно еще и про туеву кучу используемого стекла вспомнить. |
||
|
Krasuletka Пользователь Ранг: 76 |
01.07.2017 // 12:06:19
Всем спасибо большое. Про холостую понятно. Можно было и не ерничать. Четыре реактива для меня это не туева хуча. Методика уже давно прочитана и выучена наизусть. И подкисляла, и солила. Только что пельмени не бросала. Про то, что одно ГСО - одна проба, и сама догадывалась, но все равно большое спасибо за ответ. А про стекло не понятно. Объясните, пожалуйста, для особо деревянных. А что до отработки. Так просто под внедрением и подразумевалась отработка. Отрабатываю. Почему все-таки первые пробы нормально, а потом все меньше и меньше показывает? Прибор откалиброван, контрольное число в порядке. Хз что я не так делаю. Я уже ненавижу эту методику. |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
01.07.2017 // 12:11:37
Возможно, всё дело в том, что ИК-метод определения нефтепродуктов основан на некой магии и в мире его не используют. А используют ГХ. И даже у нас ГОСТ уже такой есть. ГОСТ 31953-2012 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии. |
||
|
biolight Пользователь Ранг: 500 |
01.07.2017 // 16:19:28
Пожалуй соглашусь, ведь это многое обьяняет... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
biolight Пользователь Ранг: 500 |
01.07.2017 // 16:38:17
Если проблемы с н/п то я бы первым делом взял всю посуду, которая используется, и проверил на чистоту промывкой ее СХл4. И больше верится не в уменьшение значений н/п в таком интервале времени, а в первоначально завышенных значениях. У Вас для определения каждого образца используется все свое отдельное за исключением кюветы? |
||
|
Krasuletka Пользователь Ранг: 76 |
02.07.2017 // 12:08:35
Если проблемы с н/п то я бы первым делом взял всю посуду, которая используется, и проверил на чистоту промывкой ее СХл4. И больше верится не в уменьшение значений н/п в таком интервале времени, а в первоначально завышенных значениях. У Вас для определения каждого образца используется все свое отдельное за исключением кюветы? Да, конечно. Для каждого образца все отдельное. А посуду перемывала СХл4, проверяла на чистоту. Показания были в пределах допустимых по методике. Чтож, буду пробовать еще и еще. Если долго мучиться, что-нибудь получится))) А про газохроматограф...мечты, мечты...может, в будущем и купят, но маловероятно. |
||
|
СИБЭКОПРИБОР Пользователь Ранг: 32 |
04.07.2017 // 7:59:26
ООО "ПЭП "СИБЭКОПРИБОР" является разработчиком данной методики. Пожалуйста, свяжитесь с нашим гл.метрологом Орнацкой Галиной Николаевной по телефонам: 8-800-333-62-14 (бесплатно из любого региона России), (383) 306-62-31, 306-62-14. |
||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
04.07.2017 // 11:32:09
Редактировано 1 раз(а) Обе методики - индикаторы, а не аналитические методики. И ИК определяет что-то неопределённое, т.к. коэффициенты поглощения полос поглощения обычных соединений в составе нефтепродуктов весьма разные и до детектора ГЖХ далеко не все составляющие нефтепродуктов долетают, да и чувствительность детектора по этим компонентам тоже разная. Другое дело, что легче в реализации. А поскольку обе "методики" дают ориентировочные результаты, наверно разработчикам стоит подумать об их упрощении, не предъявляя к ним требования, типичные для корректных аналитических методик. |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
04.07.2017 // 11:37:49
Редактировано 1 раз(а) В ГХ методике четко указано, что углеводородами считается все от С6 до С40, что прошло через окись алюминия. Интегрируется весь участок от С6 до С40, с градуировкой. Вполне себе методика. Чувствительность по алканам у ПИД вполне себе предсказуемая и адекватная задаче. А объять необъятное нельзя, это да. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
