| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение ивермектинов и/или его гомологов >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение ивермектинов и/или его гомологов | ||
|
Паwell Пользователь Ранг: 6 |
 22.03.2006 // 20:03:29
Господа аналитики! Кто хоть раз сталкивался с определением этих веществ отзовитесь. Очень надо посоветоваться, а то я уже с ними замаялся. Все "басурманские" методики уж больно дикие, для нашей лаборатории невоспроизводимые. А определять надо микроколичества в биологических объектах (молоко, мясо). Кто желает пообщаться отзовитесь, я вопросиков подкину, а может и ответиков, кому надо. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
25.03.2006 // 23:46:18
Не стану предлагать Вам ВЭЖХ-МС ввиду явной "дикости" этого "басурманского" метода, но в ТФЭ с дериватизацией не вижу ничего дикого: Было бы нужно, воспроизвел бы без проблем. Надеюсь, хоть флуориметрический детектор у Вас есть? |
||
|
Паwell Пользователь Ранг: 6 |
26.03.2006 // 20:33:16
Спасибо за ссылки. Хотя там ничего особо нового для меня нет. Подобного рода статей у меня полно и детектор есть. Все дело в том, что нужно... Короче из .... конфетку сделать. Нужна методика которой смогли бы пользоваться самые посредственные вет. лаборатории в которых про Bond Elut Collumns C18 и NH2 и т.д. не слышали (кстати, что такое Oasis HLB). В которых нет роторного ипарителя (по методикам испаряют пробы в токе азота) и подобных вещей. Я попробовал заменить всю эту ерунду на водяную баню, Диапаки разные (С-16, С-16М, Диапак амин), так и не выходит ничего. Процент экстракции маловат и воспроизводимость плохая. Хотя большие концентрации, которые ВЭЖХ-УФ еще ловит стали получаться. Стал концентрацию снижать на Диапак С-16 ничего не сконцентрировалось, 20% вылезло, а куда все остальное делось ума не приложу. Да и самое то главное. Ивермектины фотонестабильны и чем ниже его концентрация, тем он хуже хранится. |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
26.03.2006 // 21:31:22
Редактировано 1 раз(а) Неужели Вы всерьез думаете, что такие концентрации можно определять тяп-ляп, без расходных материалов и достойного оборудования? Роторный испаритель не нужен - для испарения в токе азота большого количества мелких проб используются другие испарители, но Вы все равно о них даже не слышали. Патроны для ТФЭ Oasis-HLB выпускает миллионами штук фирма Waters, но это все равно для Вас экзотика. Как и работа на льду и при неактиничном освещении для предотвращения фотодеградации, использование силанизированного стекла и хранение проб при -80оС. Вы что, думаете, что аналитическая химия в России пойдет другим путем, более легким и доступным, чем в "басурманских" странах? Да при таком подходе она в России вообще заглохнет, как уже заглохла электроника. Кстати, в некоторых их приведенных ссылок люди пользовались и обычными С18 или С8 патронами, значит, серьезных проблем с ТФЭ нет, на Диапаке С16 тоже должно получиться. Да и хроматографию, я уверен, не столь уж сложно воспроизвести на том, что у Вас есть. Работать надо, условия подбирать. Про связывание с белками слышали? Наверняка степень извлечения у Вас из за него падает. Измените pH, увеличьте ионную силу, осадите, наконец, белки ацетонитрилом, прежде, чем делать ТФЭ - способов много, наверняка другие уже все это проходили, почитайте, наконец, внимательно сами статьи! Вот методика с С8 патронами: Не нравится ТФЭ на обращенке - можно проэкстрагировать органикой и очистить на окиси алюминия: |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
26.03.2006 // 22:52:49
Увы, этот процесс в России идет. Дорогой прибор еще как-то можно выпросить, т.к. на его поставке какой-нибудь спекулянт хорошие деньги сделает, а начальник получит возможность пальцы веером распустить (вот, мол, какой прибор у меня есть) и иметь завлаба во все щели за отсутствие результатов: Я ТЕБЕ такой прибор купил, а ты мне результаты не даешь! И обычно начальники не хотят понять что к прибору нужны еще нормальная сеть, стандарты, расходники, вытяжки, пипетки, патроны для ТФЭ и т.д. и т.п. И мы, аналитики, кстати сами в этом виноваты. И чем выше квалификация аналитика в Российских условиях, тем больше вреда он приносит. Умудряясь при помощи "лома, лопаты и какой-то матери" в совершенно непригодных для работы условиях решать поставленную задачу такой аналитик создает у начальства впечатление, простоты и дешевизны решения. А потом начальнички говорят, "Вон там серу в делают ламповым методом и не жужжат, а ты тут про какой-то РФА и ПФД говоришь! Не морочь голову, иди работай, а не умеешь, никто тебя не держит". Пардон за off-topic, да уж наболело... |
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
26.03.2006 // 23:41:51
Красиво сказано. Но хорошо бы золотую середину найти. "Оно само мерит" тоже ни к чему хорошему не приведет. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
27.03.2006 // 1:57:28
Сами только кошки плодятся. А разработка методики определения остаточных концентраций в биологических образцах - серьезная работа даже при хорошем выборе приборов и расходных материалов. Увы, отказываться от всего того, что предлагают для облегчения подобных задач ведущие фирмы, все равно, что пытаться ходить даже не на руках, а на ушах - очень трудно и, полагаю, больно... |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
27.03.2006 // 9:51:35
Поддерживаю мнение Андрея двумя руками...  Когда нужно решать какую либо непростую аналитическую проблему, открываю шкаф и смотрю какую колонку выбрать из имеющихся. И, как правило, ни одной подходящей нет, поскольку всем им уже много лет. И беру ту, с которой придется меньше извращаться до получения приемлемого результата. А купить новую за аж целых 500 баксов - да за такую крамольную мысль начальство сгнобит и уволит с волчьим билетом. Вот и делаем из дерьма конфетки. Общим видом овладели, осталось избавиться от запаха... Грустно все это, а просвета нет...
|
||
|
Vlad Orlovsky Пользователь Ранг: 60 |
27.03.2006 // 10:37:37
К вопросу о конфете. Кто-нибудь стал бы из здесь присутствующих есть конфету зная что она сделана из.....даже если она и выглядит как надо?...Шутка.. 
|
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
27.03.2006 // 16:48:25
Когда нужно решать какую либо непростую аналитическую проблему, открываю шкаф и смотрю какую колонку выбрать из имеющихся. И, как правило, ни одной подходящей нет, поскольку всем им уже много лет. И беру ту, с которой придется меньше извращаться до получения приемлемого результата. Не от хорошей жизни потребовалось знание механизмов удерживания!  |
||
|
Паwell Пользователь Ранг: 6 |
28.03.2006 // 20:21:33
Сначала извинюсь, не знал что задену за живое. Потом малость реабилитируюсь, а потом вернусь к своим баранам. Во-первых, я конечно не аналитик, факт, но говорить что я ничего не знаю и не умею (и судя по общему тону еще и не хочу) нечестно. Все что надо я воспроизведу. Если я захочу мой научрук любой агрегат и расходник купит, может ибо (к слову, он хочет из ничего лабораторию ИФА замутить). Только толку никакого от этого нет. Я вообще буду к.б.н. пишу дисер по паразитам. Вот от них при помощи ивермектинов и избавляются. Рынок ивермектиновых препаратов огромен и они работают, но в наших ГН и СанПиНах их остаточное количество в продуктах животноводства не нормируется (только рекомендуется, причем ВОЗ), а это между прочим микотоксин химически модифицированный. Вы хотите есть всякую дрянь - я нет!!!!! Одна надежда на гос.вет-сан экспертов, которые эту дрянь смогут уловить, а у них даже дез. установок нет, не то что толкового аналитического оборудования. Чем проще им будет работать тем лучще. Надо исходить из наших реалий. Денег нет ни на зарплату лаборантам ни на...,да ни на что нет. Набор для определения ивермектинов методом ИФА стоит 520 евро. Испытал я его, работает, но до 7-9ppb. Вот и представьте 520 набор на 40 проб+ридер+аппарат для отмывки+все расходники, кругленькая сумма. Да и еще лаборант(хорошо если толковый, а то может нет), которому за гос зарплату плевать, что куда лить и сколько инкубировать и как реактивы хранить. Вот и нужно все упростить и удешевить. Знаете слоган Philips "сделаем жизнь проще". Это для нас "басурманские" методики круто. А они их упрощают ведь, хоть и используют все более сложные и дорогие приборы (например Laser-Induced Fluorescence Detection with Automated Derivatization) Вспомните - все гениальное просто! |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
