Форумы ANCHEM.RU: Время удерживания ацетона

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Время удерживания ацетона >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Время удерживания ацетона

Tory
Пользователь
Ранг: 56

16.09.2017 // 10:52:12

Всем привет и хорошего дня! Мои коллеги обеспокоены тем, что время удерживания ацетона (как в СО, так и в испытуемом) 1.1, а не 1,8. В чем может быть причина? Заранее благодарна за ответы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

16.09.2017 // 10:58:17

Редактировано 1 раз(а)

Режим отличается или колонка. Или фазу в колонке сожгли. Время удерживания - не константа. Вы его сами по СО определяете. Расскажите нам больше.

Tory
Пользователь
Ранг: 56

16.09.2017 // 11:43:17

Редактировано 1 раз(а)

SergeyK пишет:
Режим отличается или колонка. Или фазу в колонке сожгли. Время удерживания - не константа. Вы его сами по СО определяете. Расскажите нам больше.

Метод один и тот же, колонка одна и та же, то есть ничего не меняли именно в методе и режиме, но когда три месяца назад делали анализ, ацетон выходил на 1,8 минуте, сейчас же 1,1 минута. То есть пик "сдвинулся" влево. И все. Но вот сейчас в СО тоже пик выходит на 1,1, в принципе Вы правы, пик вышел и вышел, если им нужен количественный обсчёт, то на него это не повлияет, там уже площадь важна. Ну вот они обеспокоены тем, что "мол раньше на 1,8 минуте выходило". Хроматограф ГХ "Шимадзу" GS2000, неподвижная фаза Crossbond, колонка фирмы "Restek" кат. номер 10624, Carbowax polyethylene glycol

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

16.09.2017 // 14:47:53

Мёртвое время тоже сдвинулось?

Tory
Пользователь
Ранг: 56

16.09.2017 // 16:10:29

SergeyK пишет:
Мёртвое время тоже сдвинулось?

А разве есть такое понятие в ГХ? Просто я с таким не сталкивалась, исключая ВЭЖХ... А если бы оно сдвинулось, тогда что это могло бы значить? По ГХ наверняка знаю то, что время удерживания зависит от того, какая колонка)

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

16.09.2017 // 17:45:32

Редактировано 1 раз(а)

Если мертвое время сдвинулось, значит газовый режим не тот же самый, всё-таки, хроматограф вам врет. Мертвое время в ГХ - это время выхода неудерживаемых компонентов, в идеале для его определения берут метан. Но, как правило, обходятся и пиком воздуха на ПИД. Значение в вашем режиме должно сходиться с любым газовым калькулятором. Например, www.restek.com/ezgc-mtfc
Если же мертвое время не изменилось, значит изменилась сама колонка. ПЭГ очень быстро горит от примесей кислорода в газе-носителе, это самая капризная и нежная полярная фаза. Если это не ваш случай, переградуируйтесь и работайте, надейтесь, что просто произошел прайминг колонки и теперь время удерживания не будет меняться.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН
Выполняет заказные работы по исследованию материалов методом растровой электронной микроскопии с помощью высокоразрешающего (до 1 нм) растрового электронного микроскопа.

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

16.09.2017 // 21:13:39

Tory пишет:
если им нужен количественный обсчёт, то на него это не повлияет, там уже площадь важна.

потоковый детектор или концентрационный?

Tory
Пользователь
Ранг: 56

16.09.2017 // 21:39:01

Редактировано 1 раз(а)

Valerа1234 пишет:

Tory пишет:
если им нужен количественный обсчёт, то на него это не повлияет, там уже площадь важна.
потоковый детектор или концентрационный?

Потоковый.

Tory
Пользователь
Ранг: 56

16.09.2017 // 21:42:47

SergeyK, спасибо огромное Вам за такие развёрнутые и понятные ответы!!! Вы нам очень помогли!!!


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты