| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Фосфаты в водах по РД 52.24.382-2006 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Фосфаты в водах по РД 52.24.382-2006 | |||||
|
Krasuletka Пользователь Ранг: 76 |
 20.09.2017 // 9:14:18
Здравствуйте, форумчане. Можете считать меня некомпетентной, у меня вопрос: спектрофотометр ПЭ-5300ВИ он с непрерывной разверткой спектра или со светофильтрами? И как это отличается? Делаем фосфаты по РД 52.24.382-2006. График строить на какой волне? 882 нм или все-таки на (670-750) нм??? Дело в том, что первые концентрации 0,01 мг/дм3 и 0,02 мг/дм3 на 882 нм прибор не видит. Показывает тупо 0. Не минус, а 0. Такого же не должно быть. Два раза делали, одно и тоже. Посуда помыта, как положено. Горячей солянкой. Помогите, пожалуйста. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Krasuletka Пользователь Ранг: 76 |
 21.09.2017 // 12:24:27
Народ, помогите, пожалуйста. Что я делаю не так??? Не идет график на ортофосфаты по РД. Метод взаимодействия ортофосфатов с молибдатом аммония в кислой среде с образованием молибдофосфорной гетерополикислоты, которая затем восстанавливается аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия до интенсивно окрашенной молибденовой сини. Первые точки не идут. Прибор не видит их на волне 882 нм. Сегодня шкала вообще не окрасилась((( Я уже волосы на себе рву. Пожалуйста!!! |
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
21.09.2017 // 13:04:07
Вариантов методик определения фосфатов в виде фосформолибденовой кислоты великое множество. Просмотрел вашу, должно все работать. Что именно "вы делаете не так" - неизвестно. Чувствительность должна быть выше на 880нм. Варианты проблем: 1). Фотометр занижает в длинноволновой области (качественная поверка и ремонт либо самостоятельная диагностика по контрольным светофильтрам). 2). Аскорбиновая кислота стара как мамонт или не аскорбиновая кислота. 3). Антимонилтартрат калия - не антимонилтартрат калия. Проверяется наблюдением развития окраски на больших концентрациях в течение суток. Должна развиться со временем. 4). Наблюдал случай, когда "опытные химики" умудрились в качестве ГСО приобрести не фосфат-ион, а общий фосфор и ждали развития синего цвета. Не дождались. |
|||||
|
еленарук Пользователь Ранг: 455 |
21.09.2017 // 15:53:16
Главное - без паники. У нас тоже так было, хотя фосфор определяли в другом объекте - FeMn. Метод тот же, но для получения окрашенного комплекса реактивы добавляются отдельно, а не одним смешанным реактивом. Оказалось, что реактив Мо старый и забыли добавить в р-р молибдата серную кислоту. Мучались два раза, потом спокойно проверили все стадии анализа и реактивы. Все получилось. Последовательно проверьте: 1. Сам стандартный раствор - дигидрофосфат калия, возьмите действующий реактив, а не ампулу ГСО. 2. Проверьте годность реактивов для окрашивания. 3. Проверьте приготовление смешанного реактива. не забыли ли Вы добавить серную кислоту? В РД написано, что этот р-р годен только 24 часа, он у Вас свежий? |
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
22.09.2017 // 0:18:24
Редактировано 1 раз(а) Кстати, да! Имеет место быть как вариант "неисправного" ГСО, так и неправильного приготовления самих градуировочных растворов. Обратите внимание на "гуляния" концентраций в методике: то мг/л по фосфатам, то мг/л по фосфору. Если вы приготовили концентрацию в 0,01 мг/л по фосфатам, а не по фосфору (как в методике), то вы оказываетесь за областью чувствительности в кювете на 50 мм и вполне ожидаемо, что фотометр показывает ноль. Смешанный реактив, разумеется, должен быть свежий. Я бы скептически относился даже к 24 часам хранения. И уж, тем более - к 5 суткам хранения раствора аскорбиновой кислоты в холодильнике. Раствор аскорбиновой кислоты всегда готовится непосредственно перед употреблением. Раствор же молибдата аммония, напротив, может хранится годами без изменения тех свойств, что необходимы именно для развития комплекса |
|||||
|
Krasuletka Пользователь Ранг: 76 |
22.09.2017 // 9:12:06
Спасибо всем большое. Смешанные реактив конечно свежий у нас всегда. Готовим перед анализом. И аскорбинку не храним, разводим так же перед анализом. У меня тоже закралось сомнение по поводу качества реактивов. Будем искать. В прошлом году делали график на таком же ГСО, все получилось нормально. В этом же году другой антимонилтартат пришел. Только сильно ли он играет роль в восстановлении молибдофосфорной гетерополикислоты? Что ж...кто ищет, тот всегда найдет. Буду надеяться) |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Krasuletka Пользователь Ранг: 76 |
05.10.2017 // 12:55:50
Здравствуйте. Это снова я. Урааа, мы нашли причину, почему у нас на длине волны 882 нм не показывали первые точки градуировочной характеристики. Проверили все реактивы, даже несколько раз. Уже хотела грешить на качество ГСО, но пришла мысль сделать График на другом приборе. В соседней лабе стоит СФ-56. Сделала. Все пошло, точки идеально легли))) ну почти. И первые малые концентрации пошли. Потом еще. В ОТК у ас на втром этаже стоит такой же ПЭ-5300ВИ, как у нас. Пошла, попросилась к ним. Поворчали, но пустили. Все там пошло. Значит, траблы с прибором нашим. Именно на 882 нм. Печаль беда. Что с прибором может быть??? Поверка была 14 сентября. Претензий не было. Но я не обратила внимание, на какой последней длине волны он смотрел. По моему на 720 или 750, как в паспорте в протоколе к прибору. Что могло случиться? В феврале было нормально все. Работали. В июле последний раз стабильность ГХ проверили. Все было хорошо. А тут после поверки взялись ГХ перестраивать все. На всех нужных нам волнах все хорошо, на на 882 не видит. Может есть тут люди, кто знает. Потому что работать надо, план-график никто не отменял. А тут такое((( Или в ремонт его везти или самимможно что-то сделать? Помогите, пожалуйста. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
