Форумы ANCHEM.RU: Этилацетат на хроматограмме водки.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Этилацетат на хроматограмме водки. >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Этилацетат на хроматограмме водки.

Lynx2761
Пользователь
Ранг: 14

12.10.2017 // 13:40:38

Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые коллеги, прошу помощи! Уже 7 лет работаю с хроматографией, но тут прямо таки тупик. При первом заколе пика этилацетата нет, далее медленно но верно начинает появляться и расти. Точно знаю что данного вещества в водке нет. Лайнер новый, колонка обрезана. Продувка после анализа есть. Работаю на кристалле 2000М, прибор новый, все новое. Что мне особенно не нравится, так это то, что в спирте нет пика этилацетата, разбавляю водой в два раза и вот он родной... спасите советом, уже не знаю что делать!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

12.10.2017 // 13:48:57

Что будет на хроматограмме, если ввести такой же объём воды? Или 60% от такого же объёма.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

12.10.2017 // 14:38:12

Редактировано 1 раз(а)

Колете руками или автодозатором? Какой децимальный номер у лайнера? Сколько колете в мкл? В каком режиме продувка? Температуры зон какие? Температурная программа какая?

Lynx2761
Пользователь
Ранг: 14

12.10.2017 // 14:59:58

Редактировано 1 раз(а)

SergeyK пишет:
Колете руками или автодозатором? Какой децимальный номер у лайнера? Сколько колете в мкл? В каком режиме продувка? Температуры зон какие? Температурная программа какая?

Закол ДАЖ-2М 1 мкл
Температура начинается с 77 градусов, до 190, нагрев примерно с 5:30, как только выходит пропанол-2. Детектор 230, испаритель 190. Поток через колонку 1,472. Деление потока 1 к 27,2 (глупое требование начальства чтоб высота этанола была 100000, я привыкла работать с меньшими пиками)
Продувка на температуре колонки 190 и потоке 2 мл/мин

karbonat
Пользователь
Ранг: 42

12.10.2017 // 15:17:17

Мы также работаем в сфере анализа алкогольной продукции. У нас бывала такая ситуация, что количество ацетальдегида в водке очень сильно уменьшалось, а параллельно возрастал сигнал этилацетата. Списывали это на лимонную кислоту. Буквально с каждым следующим заколом ацетальдегид уменьшался на 30%, а этилацетат на столько же рос. Этилацетат вообще часто ведет себя непонятно. А про разбавление я давно задавал вопрос на этом форуме. Дело в том, что при разбавлении водой мы также обнаруживали рост пиков ацетальдегида и немного - этилацетата. Ну а дальше возможна химия: окисление ацетальдегида и его реакция с этанолом, которого в смеси много. Из литературы известно, что интенсивность окисления этанола до ацетальдегида при разбавлении водой сильно зависит от наличия ионов металла, а также от воздействия температуры и солнечного света.

Lynx2761
Пользователь
Ранг: 14

12.10.2017 // 15:57:17

Сделала ручной закол, а не дозатором, и похоже нашла источник проблемы, никакой этилацетат не вылез. Похоже проблема с дозатором. Завтра продолжу свое расследование и отпишусь

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Пипетки Пастера Пластиковые пипетки Пастера предназначены для переноса, дозирования жидкостей, пипетирования, а также для хранения и транспортировки жидких биообразцов и реактивов.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

12.10.2017 // 16:00:33

Редактировано 3 раз(а)

Lynx2761 пишет:

SergeyK пишет:
Колете руками или автодозатором? Какой децимальный номер у лайнера? Сколько колете в мкл? В каком режиме продувка? Температуры зон какие? Температурная программа какая?
Закол ДАЖ-2М 1 мкл

Не многовато ли? Посчитайте, у вас переполняется лайнер: m.restek.com/images/calcs/calc_backflash.htm
У вас включен сброс, но от таких вот чудес он не спасет.
Рукой вы глубже в вату попадаете, сброс успевает отработать облако пара.
Обратите внимание, какой лайнер нужен для вашего ДАЖ и анализа ССЖ:
habrastorage.org/webt/59/df/6b/59df6bed94cd9905907917.png

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

12.10.2017 // 16:17:35

И что в промывочном пузырьке?

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

12.10.2017 // 16:42:01

Редактировано 2 раз(а)

Может кто скажет, почему используется FFAP колонка во всех ГОСТах на ССЖ, а не WAX, при этом на всех аджилентах под этот анализ все подряд ставят лайнер с ламинарной чашкой Дженнигса для ручного ввода с автоcэмплером. А не обычный сплит с ватой.
Почему не делают, как тут, например: www.agilent.com/cs/library/applications/5991-6638EN.pdf
Дед терпел и нам велел или есть объективные причины?

Lynx2761
Пользователь
Ранг: 14

12.10.2017 // 18:22:59

Редактировано 1 раз(а)

SergeyK пишет:

Lynx2761 пишет:

SergeyK пишет:
Колете руками или автодозатором? Какой децимальный номер у лайнера? Сколько колете в мкл? В каком режиме продувка? Температуры зон какие? Температурная программа какая?
Закол ДАЖ-2М 1 мкл
Не многовато ли? Посчитайте, у вас переполняется лайнер: m.restek.com/images/calcs/calc_backflash.htm
У вас включен сброс, но от таких вот чудес он не спасет.
Рукой вы глубже в вату попадаете, сброс успевает отработать облако пара.
Обратите внимание, какой лайнер нужен для вашего ДАЖ и анализа ССЖ:
habrastorage.org/webt/59/df/6b/59df6bed94cd9905907917.png

Лайнер стоит какой надо. И вообще установку прибора проводил представитель кристалла, я уже пожинаю плоды его трудов и пытаюсь понять что же не так(

Lynx2761
Пользователь
Ранг: 14

12.10.2017 // 18:26:39

Valerа1234 пишет:
И что в промывочном пузырьке?

Так как задан режим промывки "сверху", в качестве растворителя спирт этиловый. Но думаю изменить режим промывки


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты