Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Помогите разобраться с ЭЗД >>>
|
C3H8 Пользователь Ранг: 10 |
05.12.2017 // 11:58:25
Ток ЭЗД по инструкции должен быть 100-150, я выставил 125. Может попробовать ток другой? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
ion+ Пользователь Ранг: 2924 |
05.12.2017 // 12:03:21
Выставьте минимальный ток на электроде, увеличте объем вводимой пробы, уменьшите сплит. |
|||||
C3H8 Пользователь Ранг: 10 |
05.12.2017 // 12:16:06
Спасибо Ион, попробую ток 100. |
|||||
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
05.12.2017 // 13:08:57
Редактировано 1 раз(а) 1. Какая у вас колонка? Толщина пленки? 2. Введите просто пары хлороформа, посмотрите где он должен выходить, убедитесь, что система вообще дает отклики, воспроизводимые пики. Обычно у нас этот анализ парофазно выполняется, вы видимо хотите работать с экстракцией. Не надо чистить электод, не надо менять силу тока, при условия использования фильтра очистки гн от кислорода у вас нормальный фон. |
|||||
ion+ Пользователь Ранг: 2924 |
05.12.2017 // 13:40:16
Стесняюсь спросить : 1. А такой фильтр точно есть (установлен)? 2.В "Хроматэк-Аналитик" предусмотрена функция усиления сигнала для детекторов данного типа? |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
C3H8 Пользователь Ранг: 10 |
05.12.2017 // 14:02:04
Редактировано 1 раз(а) Что есть: 1.Фильтр дожига кислорода 10.0 2.Стабилизатор напряжения 3.Калонка капилярная, фаза CR5, 5%фенил, 95%диметилполисилоксан, длина 30, диаметр 0,32, толщина пленки 1 4.Хроматэк-аналитик 3.0 5.В панели управления функцию усиления сигнала не заметил, но погляжу. На хроматограмме при фоне 58мВ выходит на второй минуте четкий остренький пик гексана, но маленький, высотой не более 10мВ. За ним в течение следующих 3 минут несколько нечетких плавных пиков такой же примерно высоты, похожих на волны. Где-то в них должен быть хлороформ, но угадать невозможно, эти же волны выходят даже при заколе чистого гексана. Есть также парофазный дозатор, но его не подключал, сначала бы с простыми заколами разобраться. |
|||||
C3H8 Пользователь Ранг: 10 |
05.12.2017 // 14:06:28
У вас какая средняя высота пиков хлороформа при градуировке? 10мВ мне кажется крайне мало. |
|||||
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
05.12.2017 // 14:59:00
введите паровую фазу хлороформа (в разумном кол-ве конечно, а то отдувать будете потом систему). В данном анализе концентрации ГСУ высокие и чувствительности " за глаза". Есть вероятность нерабочего хроматографа, а есть вероятность вашей ошибки (например в приготовлении р-ра). Надо отсечь что-то, конкретизировать причину. |
|||||
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
07.12.2017 // 18:38:27
Паровая фаза вводится каким шприцем? Простите, но кажеся у Вас проба теряетя. А для проверки работоспособности ДЭЗ используем линдан или метафос. |
|||||
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
07.12.2017 // 20:37:15
Не трогайте ток. Колонку из детектора выньте и опустите в стакан со спиртом. Пузыри идут из колонки? |
|
||
Ответов в этой теме: 25
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |