Форумы ANCHEM.RU: Протокол испытаний

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Протокол испытаний >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Протокол испытаний

Krasuletka
Пользователь
Ранг: 76

13.12.2017 // 7:25:25

Здравствуйте, коллеги. У меня такой вопрос. В протоколе испытаний мы пишем полученные результаты в строгом соответствии со своей областью аккредитации. Если в области диапазон измерений указан, например, от 50 до 500 вкл. ( разведение и расчет погрешности на разведение регламентирован в методике), а результат у нас получился более 500. Мы все посчитали, в рабочий журнал записали, что получилось. Но в протокол эту цифру более 500 внести не можем. Пишем: более 500. Так? А заказчику надо цифру. Как быть? Можно ли реальную полученную цифру написать в приложении к протоколу? Или это будет неправильно? Как поступать в этом случае? Помогите, пожалуйста.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Шушечка
Пользователь
Ранг: 518

13.12.2017 // 8:46:16

если норма указана как " не более 500" то вы имеете право писать " более 500" не указывая цифру, а вот если есть границы численные, то и завышенный результат надо в цифрах указывать..

Ed
VIP Member
Ранг: 3345

13.12.2017 // 9:11:20

Если заказчику ну очень хочется увидеть цифру больше 500, то выдайте ему протокол без указания аккредитации.

Krasuletka
Пользователь
Ранг: 76

13.12.2017 // 11:50:43

Ed пишет:
Если заказчику ну очень хочется увидеть цифру больше 500, то выдайте ему протокол без указания аккредитации.

Хм...А ему надо протокол под аккредитацией, и с цифрами. Тогда как быть? Можно ли в приложении к протоколу указать цифру выше диапазона? Или приложение к протоколу тоже как бы под аккредитацией? Спрашивала у людей. Один из советов: выдавать реальную полученную цифру вне диапазона под звездочкой. И внизу давать расшифровку: данный результат получен вне области аккредитации. Только надо, чтобы мы смогли доказать, что наше оборудование может выдавать такой результат. А у нас речь идет о хлоридах, фосфатах и сульфатах в воде. Так что там разведение можно делать столько, сколько нужно, чтобы попасть в действующий диапазон. Ну если в методике не ограничены разы разведения. Вопрос только в том, можно ли так писать в протоколе?

Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806

13.12.2017 // 11:56:55

Как вы считаете погрешность?

Krasuletka
Пользователь
Ранг: 76

13.12.2017 // 12:18:06

Редактировано 1 раз(а)

Юлия Хо пишет:
Как вы считаете погрешность?

В РД на сульфаты, по которому мы работаем, 52.24.483-2005, расчет погрешности при разведении четко прописан: при разбавлении плюс минус дельта разбавления = плюс минус дельта умноженная на ню - степень разбавления. В РД на фосфаты так же. Дело в том, что мы, когда составляли ОА, первый раз, как слепые котята... Указала диапазон от 50 до 500. А надо было написать свыше 50 и все. Вопросов бы не было вообще. Краевой наш Гидромет так сделал, и выдает цифры хоть какие высокие. Но кто бы подсказал. Столкнулись только сейчас. Печалька) При очередной ПК поправим область. А вот с хлоридами по ПНД Ф... там нет расчета погрешности при разбавлении. И верхняя граница 5000. А у нас воды хлоридно-сульфатные соленые природные плотность 1,2. И что делать, как правильно писать? Расширять диапазон? На учебе нам однозначно сказали: расширять методику сейчас нельзя. Ищите другую. А где ее взять, если ее нету?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.

Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806

13.12.2017 // 13:18:48

Редактировано 1 раз(а)

Есть судебная практика с которой я не согласна, но это - мои проблемы) Мое мнение таково - работаете в сфере ГРОЕИ? Ищите методику, удобную для работы и охватывающую весь диапазон определяемых концентраций. Не можете- аттестовывайте сами методику или уговаривайте разработчика расширять диапазон.
Мнение судов - ничего страшного, раз вам уже это разрешила сама ФСА и подписала ( утвердила) ОА, выписывайте хоть миллион в значении под их шапкой.

Согласно пункту 5.4.5.2 ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 «Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий» лаборатория должна оценивать пригодность стандартных методики используемых за пределами целевой области распространения ее деятельности, при этом лаборатория должна регистрировать полученные результаты, процедуру, использованную для оценки пригодности.

Расширение диапазона стандартных методик и применение показателей качества в расширенном диапазоне используемых стандартных методик проводилось при наличии в прописи методик ссылок на проведение данной процедуры (разбавление или концентрирование пробы).

Оценка пригодности стандартных методик, используемых за пределами целевой области их применении и расширении диапазона, проводилось согласно РМГ 76-2014 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа» на основании практического эксперимента.

Для нецелевого использования методики для контроля сточных вод проводится длительный эксперимент по контролю стабильности результатов анализа путем построения контрольных карт Шухарта (не менее 30 экспериментов).

На основе проведенного практического эксперимента с использованием методов математической статистики были рассчитаны внутрилабораторные показатели качества. Полученные внутрилабораторные показатели не превышали показатели качества методики, в связи с чем методика была внесена в область аккредитации для объекта сточные воды.

Работы по использованию стандартных методик за пределами целевой области их применения оформляются протоколами (расчетами) установления показателей качества результатов анализа при реализации методики анализа в лаборатории.

Химико-бактериологическая лаборатория истца имеет подтвержденную компетенцию Росаккредитацией с утвержденной областью аккредитации, в которой указаны применяемые методики для анализа сточных вод (с возможным расширением диапазона измерений, а также применением за пределами целевой области).

Ed
VIP Member
Ранг: 3345

13.12.2017 // 13:37:42

Krasuletka пишет:
Указала диапазон от 50 до 500. А надо было написать свыше 50 и все. Вопросов бы не было вообще. Краевой наш Гидромет так сделал, и выдает цифры хоть какие высокие.

Что-то я такого никогда не видел! И как эксперты пропустили это?

Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806

13.12.2017 // 15:12:41

Лицензирование в Гидромет, аккредитация, работа в системе ГРОЕИ - это три разных процесса.

Dedroid13
Пользователь
Ранг: 229

13.12.2017 // 19:02:46

Редактировано 2 раз(а)

Krasuletka пишет:

Ed пишет:
Если заказчику ну очень хочется увидеть цифру больше 500, то выдайте ему протокол без указания аккредитации.
Хм...А ему надо протокол под аккредитацией, и с цифрами. Тогда как быть? Можно ли в приложении к протоколу указать цифру выше диапазона? Или приложение к протоколу тоже как бы под аккредитацией? Спрашивала у людей. Один из советов: выдавать реальную полученную цифру вне диапазона под звездочкой. И внизу давать расшифровку: данный результат получен вне области аккредитации. Только надо, чтобы мы смогли доказать, что наше оборудование может выдавать такой результат. А у нас речь идет о хлоридах, фосфатах и сульфатах в воде. Так что там разведение можно делать столько, сколько нужно, чтобы попасть в действующий диапазон. Ну если в методике не ограничены разы разведения. Вопрос только в том, можно ли так писать в протоколе?

Вы заказчика и контролирующий орган не должны вводить в заблуждение. Я писал примерно так: "не более", далее в скобках указывал полученное значение, делал сноску и прописывал что указанное в скобках значение выходит за диапазон МИ и приводится в информативных целях по требованию заказчика и не является официальным (окончательным) результатом измерения.

если с разведение, то я бы указал это тоже. Но при этом надо сослаться что кратность разведения в ми не установлена.

Это все соломки постелить что называется - мое субъективное мнение.

Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806

14.12.2017 // 10:10:40

Dedroid13 пишет:
"не более", далее в скобках указывал полученное значение, делал сноску и прописывал что указанное в скобках значение выходит за диапазон МИ и приводится в информативных целях по требованию заказчика и не является официальным (окончательным) результатом измерения.


Ответов в этой теме: 12 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты