Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Реактив Драгендорфа >>>
|
Автор | Тема: Реактив Драгендорфа | ||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
19.12.2017 // 21:47:25
Редактировано 1 раз(а) Добрый вечер! Если кто знает/работал, подскажите: 1. как правильно хранить р-в Драгендорфа? 2. как долго он может жить? 3. какого цвета он в норме? (у нас получился ярко-оранжевым) 4. после его приготовления в колбе выпал осадок: нормально ли это? нужно ли отфильтровать? 5. правильно ли я понимаю, что зоны на ТСХ, содержащие холин, после опрыскивания оным станут оранжево-красными на оранжевом фоне? |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
chemist-sib Пользователь Ранг: 557 |
20.12.2017 // 2:43:22
И Вам - не хворать! 1) 2) по-моему, вполне беспроблемный реактив, стоИт себе, есть-пить не просит... Концентрат его может держаться годами, разбавленный (рабочий) раствор так долго не держали - расходится... 3) да, такой и есть - ярко-оранжевый 4) а попробуйте добавить немного винной или уксусной кислоты 5) красные, оранжево-красные, даже немного синеватые пятна - это положительная реакция. Но и помимо соединений, имеющих третичный или четвертичный азот, этот милый реактив много чего проявляет (включая соэкстрактивную "грязь" - но там пятна, как правило, грязно-желтоватые). Конкретно про холин - надо порыться в старинных записях, он у нас разве что вместе с хлорхолинхлоридом "всплывал", а это давно было. |
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
20.12.2017 // 8:28:53
Редактировано 1 раз(а)
Спасибо! А что есть его концентрат?.. Мы готовили по такому методу: Solution A: Dissolve 0.5 g bismuth nitrate (Bi(NO3)3 5H2O) in 20 ml of 20% acetic acid Solution B: 5 ml of a 40% KI solution in water Procedure: Before use, mix 20 ml solution A, 5 ml solution B and 70 ml water Spray the dry TLC plates with the working solution in an efficient fume hood. Choline-containing lipids appear as orange spots within some minutes. Осадок выпал через несколько минут в холодильнике, с тех пор перенесли в комнату, но он так и остался. Добавка кислоты поможет или лучше отфильтровать? правильно ли я понимаю, что лучше отдельно хранить стоковые растворы и смешивать непосредственно перед применением? |
||
chemist-sib Пользователь Ранг: 557 |
20.12.2017 // 15:28:53
Прописей этого реактива - туева хуча! Надо посмотреть, по какой точно наши лаборанты традиционно его намешивают, но уже из их концентрата готовим рабочий раствор для проявления, по мере его расходования. Заодно погляжу в старых журнальных статьях - какую пропись "зубры" предлагали для ХХХ и холина. Но это будет только завтра, днем... |
||
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
20.12.2017 // 15:48:01
Вроде бы по Брегофу-Дельвиче. А самый распространенный - по Мунье. |
||
chemist-sib Пользователь Ранг: 557 |
20.12.2017 // 15:55:35
О, точно! Он самый - Реактив Драгендорфа, модифицированный по Муиье. В 10 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 0,85 г основного нитрата висмута и прибавляют 40 мл воды. К этой жидкости прибавляют раствор, содержащий 8 г иодида калия в 20 мл воды. Вот это и есть - концентрат. Перед употреблением берут 1 мл указанного раствора, прибавляют к нему 2 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл воды. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
20.12.2017 // 17:09:56
О! Спасибо! Это намного удобнее и экономнее в плане реактивов! |
|
||
Ответов в этой теме: 6 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |