Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Реактив Драгендорфа >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Реактив Драгендорфа
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

19.12.2017 // 21:47:25     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый вечер!

Если кто знает/работал, подскажите:
1. как правильно хранить р-в Драгендорфа?
2. как долго он может жить?
3. какого цвета он в норме? (у нас получился ярко-оранжевым)
4. после его приготовления в колбе выпал осадок: нормально ли это? нужно ли отфильтровать?
5. правильно ли я понимаю, что зоны на ТСХ, содержащие холин, после опрыскивания оным станут оранжево-красными на оранжевом фоне?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557


20.12.2017 // 2:43:22     
И Вам - не хворать!
1) 2) по-моему, вполне беспроблемный реактив, стоИт себе, есть-пить не просит... Концентрат его может держаться годами, разбавленный (рабочий) раствор так долго не держали - расходится...
3) да, такой и есть - ярко-оранжевый
4) а попробуйте добавить немного винной или уксусной кислоты
5) красные, оранжево-красные, даже немного синеватые пятна - это положительная реакция. Но и помимо соединений, имеющих третичный или четвертичный азот, этот милый реактив много чего проявляет (включая соэкстрактивную "грязь" - но там пятна, как правило, грязно-желтоватые). Конкретно про холин - надо порыться в старинных записях, он у нас разве что вместе с хлорхолинхлоридом "всплывал", а это давно было.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


20.12.2017 // 8:28:53     
Редактировано 1 раз(а)


chemist-sib пишет:
И Вам - не хворать!
1) 2) по-моему, вполне беспроблемный реактив, стоИт себе, есть-пить не просит... Концентрат его может держаться годами, разбавленный (рабочий) раствор так долго не держали - расходится...


Спасибо!
А что есть его концентрат?.. Мы готовили по такому методу:

Solution A: Dissolve 0.5 g bismuth nitrate (Bi(NO3)3 5H2O) in 20 ml of 20% acetic acid
Solution B: 5 ml of a 40% KI solution in water

Procedure:

Before use, mix 20 ml solution A, 5 ml solution B and 70 ml water
Spray the dry TLC plates with the working solution in an efficient fume hood. Choline-containing lipids appear as orange spots within some minutes.

Осадок выпал через несколько минут в холодильнике, с тех пор перенесли в комнату, но он так и остался. Добавка кислоты поможет или лучше отфильтровать?
правильно ли я понимаю, что лучше отдельно хранить стоковые растворы и смешивать непосредственно перед применением?
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557


20.12.2017 // 15:28:53     
Прописей этого реактива - туева хуча! Надо посмотреть, по какой точно наши лаборанты традиционно его намешивают, но уже из их концентрата готовим рабочий раствор для проявления, по мере его расходования. Заодно погляжу в старых журнальных статьях - какую пропись "зубры" предлагали для ХХХ и холина. Но это будет только завтра, днем...
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


20.12.2017 // 15:48:01     
Вроде бы по Брегофу-Дельвиче. А самый распространенный - по Мунье.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557


20.12.2017 // 15:55:35     
О, точно! Он самый - Реактив Драгендорфа, модифицированный по Муиье. В 10 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 0,85 г основного нитрата висмута и прибавляют 40 мл воды. К этой жидкости прибавляют раствор, содержащий 8 г иодида калия в 20 мл воды. Вот это и есть - концентрат. Перед употреблением берут 1 мл указанного раствора, прибавляют к нему 2 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл воды.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП Оптико-спектральные исследования ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


20.12.2017 // 17:09:56     

chemist-sib пишет:
О, точно! Он самый - Реактив Драгендорфа, модифицированный по Муиье. В 10 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 0,85 г основного нитрата висмута и прибавляют 40 мл воды. К этой жидкости прибавляют раствор, содержащий 8 г иодида калия в 20 мл воды. Вот это и есть - концентрат. Перед употреблением берут 1 мл указанного раствора, прибавляют к нему 2 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл воды.

О! Спасибо! Это намного удобнее и экономнее в плане реактивов!

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты