Форумы ANCHEM.RU: разделить олигомерполиолы по функциональности методом ГПХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

разделить олигомерполиолы по функциональности методом ГПХ >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: разделить олигомерполиолы по функциональности методом ГПХ

лот
Пользователь
Ранг: 1172

15.02.2018 // 12:12:01

Редактировано 2 раз(а)

Уважаемые коллеги, прошу помощи в подборе колонок для ГПХ, позволяющих разделять олигомеры по функциональности. В ГПХ не специалист, терминологию могу использовать не корректно, прошу тапками не бросаться.

1. Аналит - смесь олигомерных простых полиэфиров - полимеров и сополимеров окисей этилена и пропилена. ММ от 300 до 10 000, функциональность 2,3,4,6,8. Концевые группы - гидроксильные.
2. Что имеем сейчас: Полупрепаративный вариант ГПХ, фаза - DVB, элюент - этиацетат (ТГФ лучше, но давит экономика, расходуем иногда по 4 литра в день). Изократ. Рефрактометр. Деление по ММ вполне удовлетворительное, от функциональности и состава сополимера зависимость, конечно, есть, но незначительная. Учитывая, что делим олигомеры, пики олигомеров одной ММ, но разной функциональности, при совместном присутствии не делятся.
3. Можете ли посоветовать фазу, которая "раздвигала" бы пики олигомеров одной ММ, но разной функциональности? Сохраняя и деление по ММ. Может быть тандемное включение колонок? У меня нет профессионала в этой области, есть только отличный оператор с хорошими руками.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

абр
Пользователь
Ранг: 910

15.02.2018 // 18:42:41

Редактировано 2 раз(а)

.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

15.02.2018 // 20:20:19

Редактировано 1 раз(а)

Лигандообменную хроматографию бы предложил (как сахара делят, Agilent Hi-Plex Ca или Ca Duo), но оно же у вас в воде-то не растворяется ведь?
https://www.agilent.com/cs/library/applications/5990--8264EN.pdf
А зачем их делить, чтобы что?

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

15.02.2018 // 22:19:06

лот пишет:
...ММ от 300 до 10 000, функциональность 2,3,4,6,8. Концевые группы - гидроксильные.

Метод ГПХ не предполагает разделение "по функциональности".
В Вашем случае лучше сначала провести разделение "по функциональности" на прямой фазе (лучше HILIC), а затем фракции дополнительно разделить ГПХ.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

15.02.2018 // 22:33:38

SergeyK пишет:

1. но оно же у вас в воде-то не растворяется ведь?
2.А зачем их делить, чтобы что?

1.Не все растворяются. Большая часть не растворяется.
2.Чтобы затем методами ИК и ЯМР посмотреть, что из себя выделенная фракция представляет. Отсюда и полупрепаративность.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

15.02.2018 // 22:44:10

Тогда да, в нормальнофазном режиме или в HILIC только пытаться что-то растащить. Попытайтесь силикагелевую колонку изобразить из подручных средств и посмотреть, что на ней делится и как. Сначала без полярного модификатора совсем (вода, метанол), потом вводя его постепенно пошагово в элюент, так вы со временем попадете из нормальнофазного в HILIC режим.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

КОРТЭК, ООО
Фирма ООО «КОРТЭК» разрабатывает, серийно производит и сопровождает в эксплуатации атомно-абсорбционные спектрометры КВАНТ.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

15.02.2018 // 22:44:59

Редактировано 1 раз(а)

OldBrave пишет:

лот пишет:
...ММ от 300 до 10 000, функциональность 2,3,4,6,8. Концевые группы - гидроксильные.
Метод ГПХ не предполагает разделение "по функциональности".
В Вашем случае лучше сначала провести разделение "по функциональности" на прямой фазе (лучше HILIC), а затем фракции дополнительно разделить ГПХ.

Таким образом не существует фаз, для которых могут отличаться времена удерживания (извините, не знаю как их назвать правильно) для олигомеров одного молекулярного веса, но отличающиеся по функиональности эа счёт разницы в содержании способных к сильным межмолекулярным взаимодействиям групп?

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

15.02.2018 // 22:49:07

Существуют, Hi-plex именно такая, только вам не подойдет. Там одновременно два вклада, комплексование на лиганде с повышением удерживания и ГПХ на сшитой сетке. В основном комплексование.
Что делает её достаточно сложной для понимания и не особо удобной.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

15.02.2018 // 23:00:43

Редактировано 2 раз(а)

SergeyK пишет:
Существуют, Hi-plex именно такая, только вам не подойдет. Там одновременно два вклада, комплексование на лиганде с повышением удерживания и ГПХ на сшитой сетке. В основном комплексование.
Что делает её достаточно сложной для понимания и не особо удобной.

Не понимаю, что Вы понимаете под сложностью понимания (извините, не нарочно так интересно получилось). А неудобств мы не боимся - мы к ним привыкли. Лишь бы энать в чём они заключаются. И здесь одна особенность - мы же не ориентируемся при идентификации только на времена. Для нас это только ориентир. Мы в каждом случае затем разбираемся с химическим составом фракции. Нам бы только разделить.
За наводку большое спасибо - Hi-flex. Может небольшая вставка в тандем поможет придержать полифункциональные?

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

15.02.2018 // 23:10:18

Редактировано 1 раз(а)

Ну раз не растворяется в воде полностью и ММР такое широкое, то не выгорит никакой hi plex. Смотрите выше про нормальную фазу и hilic.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

16.02.2018 // 10:23:24

SergeyK пишет:
Ну раз не растворяется в воде полностью и ММР такое широкое, то не выгорит никакой hi plex. Смотрите выше про нормальную фазу и hilic.

Две стадии нам не всегда подходит. Часто поджимает время, за которым иногда стоят большие деньги. Что-то надо придумывать, чтобы на одной системе олигомеры одной ММ, но разной функциональности немного разошлись. В принципе, они и так немного расходятся, т.к. гидроксил за бензольное кольцо всё же "цепляется" - водородная связь порядка 1 ккал/моль. Если бы у нас был более "нейтральный" растворитель, типа гептана, что-то бы и получилось. Но в нем не растворяются низкомолекулярные. Может есть какие-то модификации DVB полярными функциональными группами?


Ответов в этой теме: 14 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты