| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нестабильность раствора серебра азотнокислого (определение хлоридов в воде) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Нестабильность раствора серебра азотнокислого (определение хлоридов в воде) | |||||
|
anna-lynx Пользователь Ранг: 18 |
 28.04.2018 // 12:38:16
Добрый день, уважаемые форумчане. Имеется раствор серебра азотнокислого, приготовленный по ГОСТ 4245-72 из реактива «серебро азотнокислое» (изготовлен «Мосреактив» 09.2017, срок годности 2 года). После приготовления и ежемесячно определялся остающийся относительно стабильным поправочный коэффициент. Однако после переезда лаборатории в другое помещение вдруг обнаружилось, что коэффициент перестал быть стабильным – сначала заметили, что начало больше уходить реактива, а при проверке коэффициента обнаружилось, что он уменьшился почти в полтора раза, то есть на титрование 10 мл раствора натрия хлористого стало уходить намного больше раствора серебра азотнокислого Данный случай не единичный – при повторных изготовлениях раствора, в том числе и из старого реактива (изготовленного УП «Унидрагмет БГУ» 05.2015, срок годности 2 года), все повторилось, так же как аналогичное уменьшение повторилось и при просто хранении раствора серебра азотнокислого в другом месте. Раствор хранится в бутыли из темного стекла. Помещение, в которое переселили лабораторию, примерно в 2 раза меньше исходного. Температурно-влажностный режим: 18-24°С, 20-70% влажность. В помещении установлены КФК, лабораторные плиты, вытяжной шкаф, водяная баня. Сухие реактивы хранятся в шкафу, установленном в этом же помещении. Прошу подсказать возможные причины резкого изменении стабильности раствора серебра азотнокислого и способы предотвращения. Заранее спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
28.04.2018 // 13:13:42
Про нехимические причины такого странного поведения раствора не думали? Например некий крот завёлся, 100 мл серебросодержащего раствора отлил, водичкой долил. |
|||||
|
anna-lynx Пользователь Ранг: 18 |
28.04.2018 // 14:43:55
Это сомнительно. нас в лаборатории только двое... Лишние могут пройти только через нас. Да и слишком постоянно это происходит. |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
28.04.2018 // 14:49:17
Просто тёмного стекла может быть недостаточно, особенно если помещение светлое. Кроме того, врЕменная засветка влияет на ускорение разложения солей серебра и в растворе. Я оклеиваю бутылки с серебром чёрной бумагой и храню только в тёмном шкафу. Ещё советую перекристаллизовать исходный нитрат. Делать это надо при тусклом освещении. |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
28.04.2018 // 15:25:24
В полтора раза никак невозможно, да и на 1% тоже не бывает, даже на свету. С типовыми растворами нитрата серебра доводилось плотно работать. Легкое почернение на шлифах или на пробке практически не меняет концентрацию. Для anna-lynx добрый совет - отлить кубиков 50 раствора или, скажем так, для нескольких титрований, завернуть в фольгу и отнести домой. Через месяц сравнить с тем, что оставалось в общедоступной склянке в лаборатории. Ни в коем случае никого не хочу заранее обвинять, но несколько раз с кражей дорогостоящих реактивов сталкивался. Причём не всегда это было для продажи на сторону, но и просто для "левых" работ. |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
28.04.2018 // 16:04:08
Редактировано 1 раз(а) Например, было лет так 10 назад и очень повеселило в своё время. На столе стояла поллитровая банка с кристаллическим иодом. Его тогда небезуспешно пытались использовать для синтеза некоторых веществ и иод то ли был в включён в список прекурсоров, то ли нет, но был на слуху. Зашли сантехники для профилактического осмотра канализации и прочих труб. Через пару дней обращаем внимание, что в банке с иодом осталось не более половины. Звонок с вопросом в инженерную службу предприятия ничего не даёт, ребята сантехники(знакомые!) отводят глаза и разводят руками. А тут списать убыль на возгонку и испарение было бы намного проще 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Софа Пользователь Ранг: 27 |
02.05.2018 // 11:42:41
у нас была похожая проблема при определении сульфатов в пробах со скважин. раствор с барием переставал работать, ГСО не шло. В итоге выяснили, что раствор годен всего 10 суток, из за этиленгликоля. выяснили опытным путем. Каждый день делали ГСО. попробуйте устанавливат коэфициент каждый день. Может чо то с дистиллировкой? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
