Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Давление в ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Давление в ВЭЖХ
daemond91
Пользователь
Ранг: 78

26.05.2018 // 11:06:23     
Здравствуйте!
Возникла проблема с давлением в системе Shimadzu LC-20: на одной и той же подвижной фазе в изократике давление меняется от инжекции к инжекции.
С чем может быть связана проблема, какой из узлов тестировать в первую очередь: инжектор или насос? Подвижная фаза из одной бутылки, изократика, колонка с предколонкой, автодозатор.

1 Мы проверим точность насоса калиброванным цилиндром.
2 В зависимости от этого, при условии соответствия скорости потока заданному значению, что подозревать в первую очередь?
Скрин с экрана: https://drive.google.com/file/d/1Ib_IlxK-iqTAkxeKBrdqWbeV7VajKV8t/view
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330


26.05.2018 // 11:35:51     
Редактировано 2 раз(а)


daemond91 пишет:
..Shimadzu LC-20: на одной и той же подвижной фазе в изократике давление меняется от инжекции к инжекции.
С чем может быть связана проблема, какой из узлов тестировать в первую очередь: инжектор или насос? Подвижная фаза из одной бутылки, изократика, колонка с предколонкой, автодозатор...

На вскидку, - скорее всего незначимая утечка в клапанах в насосе из-за загрязнений, на пример, отложения солей. Если времена выхода критично не меняются, проверка точности насоса калибровочным цилиндром ни чего не выявит.
Как вариант лечения, - прокачать через насос i-PrOH, воду или др. подходящие растворители.
daemond91
Пользователь
Ранг: 78


26.05.2018 // 12:19:40     
То есть, проблема может быть в клапанах? Хорошо, буду и эту тему обкуривать, спасибо.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330


26.05.2018 // 16:00:09     
Редактировано 1 раз(а)

"Незначимая утечка", может не совсем правильно выразился, скорее временно не четко работали клапана из-за посторонних частиц. Судя по рис. конечное давление стало немного меньше начального и в пределах нормы для метода, времена удерживания не изменились. Пока особо беспокоиться не о чем.
В Shimadzu LC-20 поршень постоянно промывается, а о клапанах насоса часто забывают.
daemond91
Пользователь
Ранг: 78


27.05.2018 // 17:40:27     

OldBrave пишет:
В Shimadzu LC-20 поршень постоянно промывается, а о клапанах насоса часто забывают.

Да, спасибо! После первого сообщения понял: из-за кристалликов фосфата клапан(ы) неплотно закрывается и получается обратный заброс. Проблема решена.

Верно, это не критично для анализа: целевой пичуля выходит там, где надо. Просто любое отклонение от нормы -- повод подумать: а что мы делаем не так.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты