Форумы ANCHEM.RU: Нестабильное давление (поток) в Agilent 6890N/5973MSD

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нестабильное давление (поток) в Agilent 6890N/5973MSD >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Нестабильное давление (поток) в Agilent 6890N/5973MSD

LVD
Пользователь
Ранг: 219

07.06.2018 // 8:48:40

После смены колонки один день прибор работал (определял МЕ жирных кислот, как обычно, на следующий перестал быть готовым, поскольку не устанавливалось рабочее давление (7,7 psi при Е 50 град.- значения скачут около требуемого плюс-минус 2-4-6 psi. Если давление выставить менее 5 psi показатель давления стояло стабильно. (наиболее часто используемый на этом приборе метод - изократика при температуре печи 200 градусов). Теперь не стабилизируется и при малых давлениях. Вообще ведет себя нестабильно. сняли серую, черную гай ку, зажали пальцами - вроде минуту постояло давление, потом опять заплясало...
Поиск утечек (смена баллона и газового фильтра, септы, лайнера,
золотого кружочка для деления потока, прокладок, сменного
фильтра-ловушки для сброса газа, протяжки и затяжки с течеискателями)
результата не дали, к сожалению. При отсечении всего кроме устройства
ввода пробы и сброса газа давление (устанавливали и 25 и 35 psi) не держится, медленно и уверенно
падает. При отсечении всего кроме устройства ввода, сброс заглушен, ну
кроме основного заднего на крышке,который после вывода с обдува, также
не держит давление (и не регулирует стоит на 90 psi), падение много больше допустимого. И мы теряемся в
догадках - утечка ли это, правда уже не знаем откуда, или
неисправность блока управляющего потоками или датчика.
Будем благодарны за совет.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ion+
Пользователь
Ранг: 2924

07.06.2018 // 8:59:00

LVD пишет:
После смены колонки один день прибор работал...
Поиск утечек (смена баллона и газового фильтра, септы, лайнера,
золотого кружочка для деления потока, прокладок, сменного
фильтра-ловушки для сброса газа, протяжки и затяжки с течеискателями)

Попробуйте подтянуть колонку, без фанатизма.

nipe
Пользователь
Ранг: 304

07.06.2018 // 11:19:41

ion+ пишет:

LVD пишет:
После смены колонки один день прибор работал...
Поиск утечек (смена баллона и газового фильтра, септы, лайнера,
золотого кружочка для деления потока, прокладок, сменного
фильтра-ловушки для сброса газа, протяжки и затяжки с течеискателями)
Попробуйте подтянуть колонку, без фанатизма.

Вход колонки.

LVD
Пользователь
Ранг: 219

07.06.2018 // 13:13:29

Тянули аккуратно, сейчас вход для колонки в устройство ввода пробы заглушен, картина та же...

ion+
Пользователь
Ранг: 2924

07.06.2018 // 13:48:16

Попробуйте вернуться к старой колонке. Возможно новая колонка, при
установке, хрупнула на одном из витков.

LVD
Пользователь
Ранг: 219

07.06.2018 // 14:11:02

Мы сейчас пытаемся установить стабильное давление БЕЗ колонки, вход заглушен, поставив в методе длину колонки 0. Не получается.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

07.06.2018 // 14:48:17

Редактировано 1 раз(а)

LVD пишет:
Мы сейчас пытаемся установить стабильное давление БЕЗ колонки, вход заглушен, поставив в методе длину колонки 0. Не получается.

Так заглушен или нет? Вместо колонки стоит глухая феррула?
Если колонка треснула в месте сочленения с феррулой или течет по ферруле, хоть ноль, хоть минус 5 длину ставьте, она будет течь.

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

07.06.2018 // 16:59:16

Феррулы надо осматривать под микроскопом, а не просто подтягивать.
Либо менять.
Как и резину, даже фторкаучук.
Может треснуть и металлическое уплотнение.

Давление побольше задать, температуру пониже, покапать из 10-мл шприца везде спиртом. искать пузыри.

Детекторы утечки гелия предлагать?

chromik
Пользователь
Ранг: 166

07.06.2018 // 18:39:36

Заглушите масс детектор, установите другую(или старую) колонку с новыми ферулами, отключите деление потока, установите расход через колонку 1 мл/мин, включите режим поддержки постоянного расхода, можете проверить наличие расхода газа носителя через колонку опустив конец колонки в емкость с водой. Надеюсь длина и диаметр колонки остались прежними. И почему Вы смотрите на давление в колонке, хотя основным параметром является расход, особенно для MSD. И, еще, Вы столько сделали, чего делать было нельзя и проблем может добавиться. Была простая замена колонки, и в этом, как советуют коллеги была проблема.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

07.06.2018 // 19:34:03

LVD пишет:
...сброс заглушен, ну кроме основного заднего на крышке,который после вывода с обдува...

Часто начинает течь как раз в месте "...после вывода с обдува".
Выявить эту неисправность трудно, - поток не устанавливается или не поддерживается, регулятор давления просто "сходит с ума".

LVD
Пользователь
Ранг: 219

08.06.2018 // 7:30:45

OldBrave пишет:

LVD пишет:
...сброс заглушен, ну кроме основного заднего на крышке,который после вывода с обдува...
Часто начинает течь как раз в месте "...после вывода с обдува".
Выявить эту неисправность трудно, - поток не устанавливается или не поддерживается, регулятор давления просто "сходит с ума".

Уточните, пожалуйста, это место где вывод под заглушку?


Ответов в этой теме: 36 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты