Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ: анализ мефенаминовой кислоты: в чем роль ТГФ высокой концентрации

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: анализ мефенаминовой кислоты: в чем роль ТГФ высокой концентрации >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ВЭЖХ: анализ мефенаминовой кислоты: в чем роль ТГФ высокой концентрации

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

07.06.2018 // 14:47:54

Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые коллеги-хроматографисты! Анализ кислоты мефенаминовой: пытаюсь вставить сюда структ. формулу - не удается; Колонка Symmetry C 18, п.ф.: Тетрагидрофуран (14%) – р-р аммония дигидрофосфата, рН до 5,0 аммиаком – ацетонитрил (почти 50%). Колонка обычная эндкеп. Какое Ваше мнение: какова роль такого высокого % ТГФ, за счет чего может быть удерживание. Да и п.ф. не совсем обычная (аммония дигидрофосфат - чего вдруг?). Заранее благодарю откликнувшихся.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

07.06.2018 // 14:51:47

А вопрос-то в чём?

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

07.06.2018 // 15:11:08

SergeyK пишет:
А вопрос-то в чём?

1) какова роль такого высокого % ТГФ, за счет чего может быть удерживание
2) зачем такая экзотика в пф в виде аммония дигидрофосфата

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

07.06.2018 // 16:03:42

1) А какое получается удерживание в k?
2) Фосфаты аммония вообще проще найти чистые, чем натрия или калия. А катион даже больше калия, растворимость аммонийных солей выше, это важно при таком проценте органики.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

07.06.2018 // 19:57:08

Редактировано 1 раз(а)

Avet пишет:
Уважаемые коллеги-хроматографисты! Анализ кислоты мефенаминовой: пытаюсь вставить сюда структ. формулу - не удается; Колонка Symmetry C 18, п.ф.: Тетрагидрофуран (14%) – р-р аммония дигидрофосфата, рН до 5,0 аммиаком – ацетонитрил (почти 50%). Колонка обычная эндкеп. Какое Ваше мнение: какова роль такого высокого % ТГФ, за счет чего может быть удерживание. Да и п.ф. не совсем обычная (аммония дигидрофосфат - чего вдруг?). Заранее благодарю откликнувшихся.

При таком рН ваша мефенаминовая к-та скорее всего находится в виде внутренней соли.
Аммония дигидрофосфат выполняет роль ион-парного реагента, конкурируя с внутренней аминогруппой мефенаминовой к-ты.
ТГФ нужен для снижения полярности элюента, достаточного для образования и растворимости ионной пары, предупреждая распад на ионы.
Уберете ТГФ из элюента - изменится селективность системы.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

07.06.2018 // 20:38:40

Да, у неё pKa=3,9.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

08.06.2018 // 10:21:05

Редактировано 1 раз(а)

OldBrave пишет:

Avet пишет:
Уважаемые коллеги-хроматографисты! Анализ кислоты мефенаминовой: пытаюсь вставить сюда структ. формулу - не удается; Колонка Symmetry C 18, п.ф.: Тетрагидрофуран (14%) – р-р аммония дигидрофосфата, рН до 5,0 аммиаком – ацетонитрил (почти 50%). Колонка обычная эндкеп. Какое Ваше мнение: какова роль такого высокого % ТГФ, за счет чего может быть удерживание. Да и п.ф. не совсем обычная (аммония дигидрофосфат - чего вдруг?). Заранее благодарю откликнувшихся.
При таком рН ваша мефенаминовая к-та скорее всего находится в виде внутренней соли.
Аммония дигидрофосфат выполняет роль ион-парного реагента, конкурируя с внутренней аминогруппой мефенаминовой к-ты.
ТГФ нужен для снижения полярности элюента, достаточного для образования и растворимости ионной пары, предупреждая распад на ионы.
Уберете ТГФ из элюента - изменится селективность системы.

Уважаемый OldBrave! спасибо, что откликнулись. Мне не совсем понятно, почему при фактически нейтральном значении рН будет образовываться внутренняя соль (вторичный ароматический азот не обладает оснОвными свойствами). Кроме того, данная величина рН довольно далека от значения рКа 3,9 (коллега ниже указал). только при значении рН 3.9 будет равновесие диссоциации между ионизированной и молекулярной формами вещества.. В методике верно отошли от рКа подальше, чтобы молекула была полностью в молекулярной форме. Каким образом аммония дигидрофосфат конкурирует со вторичной аминогруппой молекулы? Ведь величина рН системы нейтральна. Буду благодарен за детализацию идеи.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

08.06.2018 // 11:49:33

SergeyK пишет:
1) А какое получается удерживание в k?
2) Фосфаты аммония вообще проще найти чистые, чем натрия или калия. А катион даже больше калия, растворимость аммонийных солей выше, это важно при таком проценте органики.

Уважаемый SergeyK! Спасибо за комментарий. Насчет к не готов ответить, так как по рассматриваю методику теоретически.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

08.06.2018 // 18:43:21

Редактировано 1 раз(а)

SergeyK пишет:
Да, у неё pKa=3,9.

Да, однако, эта цифра валидна только для водных растворов, там, где подсмотрели, прямо об этом написано.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

08.06.2018 // 19:14:14

OldBrave пишет:

SergeyK пишет:
Да, у неё pKa=3,9.
Да, однако, эта цифра валидна только для водных растворов, там, где подсмотрели, прямо об этом написано.

Да там еще полно воды, 15%.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

08.06.2018 // 21:56:13

SergeyK пишет:

OldBrave пишет:

SergeyK пишет:
Да, у неё pKa=3,9.
Да, однако, эта цифра валидна только для водных растворов, там, где подсмотрели, прямо об этом написано.
Да там еще полно воды, 15%.

Воды 36 процентов


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты