| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Ртуть. Атомно-Абсорбционная спектроскопия с \грг >>>
|
 |
| Автор | Тема: Ртуть. Атомно-Абсорбционная спектроскопия с \грг |
|
maria271987 Пользователь Ранг: 82 |
 13.07.2018 // 14:16:45
Здравствуйте! Кто -нибудь делает ртуть по МУК 4.1.1472-03, в методике используется другой прибор, у нас КВАНТ с ГРГ, не могу понять и разобраться с формулой расчета концентрации ртути! Показания прибора 0,00422 мг/л, разбавление в 50 раз, общий объем пробы 57 мл (т.к. анализировали рыбу и там не сказано до какого объема доводить), масса навески 2 г, объем анализируемой пробы 10 мл. В конечном результате получается 6 мг/кг! Что-то я не понимаю, может кто подскажет. Заранее спасибо!) |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
ильдарио Пользователь Ранг: 75 |
15.07.2018 // 14:54:00
Редактировано 1 раз(а) Так какой общий объем пробы? 57 мл или 10 мл? Если объем 57 мл, а навеска 2 г, то разбавление 28,5 раз. Откуда цифры 10 мл и 50 раз? |
|
maria271987 Пользователь Ранг: 82 |
16.07.2018 // 15:45:36
Из текста мук №4.1.1472-03 "Минерализацию рыбы и морепродуктов проводят «закрытым» способом (без капельной воронки). В колбу помещают 0,2 - 3 г образца и 15 - 20 см3 смеси концентрированных азотной и серной кислот (1:1). Колбу помещают на водяную баню и нагревают при 70 °С в течение 15 мин, затем в течение 5 мин на кипящей бане. Через обратный холодильник вводят 30 см3 воды и оставляют на кипящей бане в течение 60 мин. После охлаждения до комнатной температуры к минерализату добавляют 15 - 20 см 5 %-ного раствора перманганата калия и оставляют пробу на 5 - 10 мин, затем добавляют 5 см3 15 %-ного раствора гидроксиламина соляно-кислого. Раствор должен стать совершенно прозрачным. Т.е. после минерализации объем полученного раствора составил 57 мл, из него взяли 10 мл и перенесли в реакционный сосуд ГРГ-107, показало превышение по диапазону. Затем из минерализата взяла 1 мл и довела до 50 мл, тем самым разбавила в 50 раз, и еще раз произвела замер в уже разбавленном растворе . |
|
ильдарио Пользователь Ранг: 75 |
16.07.2018 // 20:17:33
Тогда в расчетах все правильно. Мне не нравится используемая вами методка пробоподготовки. Вы проверяли холостую пробу? Может какой-то из реактивов грязный по ртути? Меня пугают такие большие количества перманганата калия. Хоть морепродукты и требуют особых условий минерализации, все-таки попробуйте сделать так: навеска 0,2 г + 3,0 мл конц. HNO3, 10 минут на электроплитке не допуская бурного кипения + 0,5-1,0 мл 30% H2O2 (по каплям), остудить, довести общий объем деионизованной водой до 20 мл + несколько (!) капель 4% перманганата калия только для предотвращения адсорбции ртути на стенках сосудов. Если в вашем образце есть ртуть в таком большом количестве, то вы ее обязательно увидите. |
|
maria271987 Пользователь Ранг: 82 |
17.07.2018 // 10:13:33
Спасибо за подробный ответ! А эта пробоподготовка по какой методике? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
