Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Странное поведение Agilent MSD 5975C >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Странное поведение Agilent MSD 5975C
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

25.07.2018 // 16:02:47     
Добрый день!

В прошлую пятницу делали с коллегой профилактику хромасса (удалили с кулеров пыль и т.д.), заменили в форвакуумном насосе масло. Он запустился как обычно без проблем, но в понедельник выругался при автотюне на протечку воздуха. Сегодня сказал, что всё ок, но напряжение на электроумножителе подскочило с 1583 до 1729 в, при переключении на другой филамент напряжение осталось таким же, но прибор снова сказал, что есть протечка.
Ранее такого не случалось за 10 лет работы
Что можно предпринять и как эту возможную протечку искать, если течеискателя нет...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


25.07.2018 // 16:18:24     
Редактировано 1 раз(а)

Автотюн репорт-то дайте
В порядке возрастания вероятности:
Испаритель
Гайка-феррула переходного интерфейса
Кольцо клапана напуска выпало или не дожато, можно поменять для успокоения, это обычное фторэластомерное кольцо лайнера
Уплотнительная резинка вакуумной камеры
Колонка лопнула в неожиданном месте

Течеискатель вам не помощник с вакуумным прибором.
Глушите переходную линию феррулой без отверстия и смотрите на его поведение, сразу половину вариантов отсечете.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


25.07.2018 // 16:40:20     
Редактировано 1 раз(а)


SergeyK пишет:
Автотюн репорт-то дайте
В порядке возрастания вероятности:
Испаритель
Гайка-феррула переходного интерфейса
Кольцо клапана напуска выпало или не дожато, можно поменять для успокоения, это обычное фторэластомерное кольцо лайнера
Уплотнительная резинка вакуумной камеры
Колонка лопнула в неожиданном месте

Течеискатель вам не помощник с вакуумным прибором.
Глушите переходную линию феррулой без отверстия и смотрите на его поведение, сразу половину вариантов отсечете.

Да, сейчас скину, совсем забыл про это:

Н2О - 2,69%, N2 - 10.45%, O2 - 2.82%, CO2 -- 0.14%, N2/H2O -- 388.18%

лайнер и т.д. мы не трогали, переходной интерфейс тоже, да и резких перепадов температуры не допускали... хз что могло пойти не так... сколько раз уже все эти манипуляции производили и всё было ок
может, гелий бракованный?.. так у нас блок доочистки стоит...
с переходной линией у нас как-то заморочено, стоит некий quick-swap
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


25.07.2018 // 17:23:56     
Прогрели систему час на 205 градусах, после tune evaliation пишет Tune portion of System Verification Passed, типа работайте на здоровье )))
Если через час после возврата к рабочим 130 С скажет, что протечка, то я не знаю как жить. Он издевается ))
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


25.07.2018 // 17:59:20     
Редактировано 3 раз(а)


Chamomillablue пишет:
Прогрели систему час на 205 градусах, после tune evaliation пишет Tune portion of System Verification Passed, типа работайте на здоровье )))
Если через час после возврата к рабочим 130 С скажет, что протечка, то я не знаю как жить. Он издевается ))

У вас соотношение кислорода к азоту 22%, как в атмосфере, это подсос воздуха. Quick swap штука ненадежная, если на siltite феррулах собрана, а не на ultimetal. Скорее всего, она тут виновата. Вы нагрели, металл расширился, течь уменьшилась. Подтяните все соединения, особенно саму плашку на интерфейсе. Только не сильно. Если капилляр лопнул, надо переобжимать.
Ну и продуйте предварительно aux канал, через панель управления прибором, задав поток побольше, с которого поддув в quick swap, может в нём карман с воздухом и он только выходит ещё пока.
А где у вас 130 С то? Летучие анализируете только, что так мало-то?
Quick swap к вам с иголками в феррулах приехал, ими и надо глушить, он тоже глушится прекрасно.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


25.07.2018 // 20:01:06     
У вас соотношение кислорода к азоту 22%, как в атмосфере, это подсос воздуха. Quick swap штука ненадежная, если на siltite феррулах собрана, а не на ultimetal. Скорее всего, она тут виновата. Вы нагрели, металл расширился, течь уменьшилась. Подтяните все соединения, особенно саму плашку на интерфейсе. Только не сильно. Если капилляр лопнул, надо переобжимать.
Ну и продуйте предварительно aux канал, через панель управления прибором, задав поток побольше, с которого поддув в quick swap, может в нём карман с воздухом и он только выходит ещё пока.
А где у вас 130 С то? Летучие анализируете только, что так мало-то?
Quick swap к вам с иголками в феррулах приехал, ими и надо глушить, он тоже глушится прекрасно.

В общем, автотюн проходит при рабочих 130С, но азота, воды и кислорода по-прежнему много
Анализируем метиловые эфиры ЖК на колонке ДВ-23, потому стартуем со 130 до 220С, этого достаточно, чтобы видеть С8 и выше...
Может, если автотюн проходит, то и фиг с ним? Или это ускорит старение филаментов/умножителя?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


25.07.2018 // 21:36:58     
Ускорит, само собой. Иначе это не мониторилось бы.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


25.07.2018 // 22:37:02     

SergeyK пишет:
Ускорит, само собой. Иначе это не мониторилось бы.

А может какая-нибудь пылинка забиться на уплотнительной прокладке в крышке МСД?..
Все блоки, которые Вы перечислили, мы не трогали...
попробую завтра остановить его и подтянуть гайки, плюс, безворсовой тканью протру уплотнение в крышке..
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


25.07.2018 // 23:16:33     
Запросто может быть

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты