| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение сухого остатка отработанных кислотосодержащих растворов >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение сухого остатка отработанных кислотосодержащих растворов |
|
Nik84 Пользователь Ранг: 1 |
 10.08.2018 // 14:50:25
Здравствуйте, коллеги! Занимаюсь определением состава отработанных кислотосодержащих травильных растворов (далее — ОТР). Возникли трудности при определении сухого остатка. ОТР представляют собой: 1) смесь серной и плавиковой кислот, 2) смесь азотной и плавиковой кислот, 3) смесь соляной и плавиковой кислот. Порядок содержания каждой кислоты несколько десятков г/дм3. Я определил сухой остаток по методике, описанной Лурье в книге «Аналитическая химия промышленных сточных вод», т.е. выпарил в фарфоровых чашках на водяной бане ОТР, а затем высушил их при 105 град. (1 вариант определения) и при 150 град. (2 вариант определения для разрушения кристаллогидратов). Значения сухого остатка по варианту 2 получились несколько ниже, чем по варианту 1. Однако меня беспокоит, что при выпаривании ОТР кислоты могли частично улетучится и, соответственно, я получил заниженные значения сухого остатка. Далее я попробовал определить сухой остаток по методикам, которые используют для анализов рассолов: 1 способ — это выпаривание и сушка ОТР при 105 град. с предварительным добавлением в ОТР кальцинированной соды; 2 способ — это сушка ОТР при 105 град. с предварительным добавлением в ОТР фтористого натрия. Все 3 способа дали разные результаты. Сталкивался ли кто-нибудь с подобными задачами в своей практике? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
14.08.2018 // 19:58:11
Редактировано 2 раз(а) Вернитесь к изначальной Вашей задаче, а сформулирована она как определение состава отработанных травильных растворов. Следовательно, найденные Вами абсолютные количества должны быть отнесены не к "сухому остатку", а к изначальной массе или объему раствора, а значит масса "сухого остатка" на конечный результат не влияет. При этом должно постулироваться, что "сухой остаток" не содержит летучих компонентов, которые должны определяться другим способом. |
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
14.08.2018 // 21:41:08
Редактировано 2 раз(а) Вообще, определение сухого остатка в ваших условиях имеет немного смысла. Вдобавок, нелетучие кислоты - очень гадостная штука в этом плане, потому что разложение всех компонентов идёт при разной температуре, плюс всякие побочные. И фториды жрут ваш фарфор, с вытекающими. И если Вы туда что-то дополнительно добавили - это будет уже не сухой остаток. На самом деле, основная характеристика - это количество свободной кислоты. И если уж очень нужно содержание твёрдых веществ - тогда одно из трёх: 1) определять сумму оксидов металлов после осаждения их подходящим осадителем (ну, аммиак там, щёлочь, карбонат натрия или аммония, оксалат - всё в зависимости от состава), с последующей промывкой. А это не тупое занятие. 2) определять остаток после прокаливания (градусов 550-900, конкретную температуру выбрать так, чтобы масса при её увеличении была постоянной). Это более тупое занятие, но вредное для здоровья и аппаратуры. И степень окисления влияет, придётся доокислять или как-то учитывать. И посуду правильно подбирать. 3) так что лучше определять только один преобладающий металл в растворе. Ну, или два. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
