Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Определение массовой концентрации альдегидов >>>
|
![]() |
Автор | Тема: Определение массовой концентрации альдегидов | ||
Aliona29 Пользователь Ранг: 12 |
![]() У меня имеется ГОСТ 32036-2013, по которому я работаю. Дело в том, что у меня не выходит один анализ, а точнее определение массовой концентрации альдегидов. Всё вроде бы понятно по тексту и вроде всё делаю так как написано, но окраска выходит другим цветом. Суть в анализе заключается в том, что в пробирку приливаем серную кислоту, стандартный образец и раствор резорцина. Всё это приливаем не смешивая слоя, затем встряхиваем и греем на водяной бане, потом охлаждаем. Должна получиться желтая окраска, а она синяя... Уже всё перепробовала, но так и не получила нужный результат. Может кто-нибудь имел дело с данным ГОСТом? |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
OldBrave VIP Member Ранг: 1343 |
![]() Вопрос, а спирт этиловый-сырец предварительно разбавляли в 100 раз ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс"? |
||
Aliona29 Пользователь Ранг: 12 |
![]() У меня спирт Высшей очистки |
||
OldBrave VIP Member Ранг: 1343 |
![]() ГОСТ 32036-2013 "...Настоящий стандарт распространяется на спирт этиловый-сырец, этиловый ректификованный и этиловый питьевой 95%-ный* из пищевого сырья (далее - спирт), зерновые и висковые дистилляты, спиртные зерновые дистиллированные напитки, виски, ром и..." Вот и решайте, применим ли данный ГОСТ к вашему "спирту Высшей очистки"? |
||
Aliona29 Пользователь Ранг: 12 |
![]() Остальные анализы со спиртом высшей очистки я делаю по этому ГОСТу и всё прекрасно получается, только на альдегидах выходит не та окраска |
||
sinthetic Пользователь Ранг: 3610 |
![]() Покипятите спирт над сухой щёлочью и перегоните. От карбонильных хорошо чистится. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
toxic1978 Пользователь Ранг: 250 |
![]() Редактировано 5 раз(а) если любимое слово "приливаем", анализом можно не заниматься. Вряд ли устранение описанного нежелательного эффекта приведет к очень точным результатам. Уж простите. Ну а по делу - проверяйте всё. Особенно реагенты для колориметрии и посуду, кюветы. Спирт ясное дело должен быть особой чистоты, но по моему опыту на подобные методики сильно влияет чистота используемой посуды и кислоты для проведения анализа. Серную рекомендую проверить. Должна быть очень чистенькой и выдерживать все тесты по соответствующему ГОСТу. Покупайте такую только в стекле в заводской упаковке с сертификатом. В пластиковой таре обычно идет "розливная" и часто загрязняется при хранении, хотя изначально была особой чистоты. То же и спирт. Бывало посуда подводила - тут поможет хромпик и его аналог. То же самое и пипетки, пробирки. Штативы и всё должно быть инертное. Помню встречал из дерева - ясное дело не подойдет, пипетки в таком сушить не выйдет. Следите за отсутствием выброса при дистилляции. Советую провести пробу Саваля. Надеюсь, пробочки у вас резиновые или силиконовые? Всякие бываю лаборатории, всякие и задачи у них.... ![]() |
||
Aliona29 Пользователь Ранг: 12 |
![]() если любимое слово "приливаем", анализом можно не заниматься. Вряд ли устранение описанного нежелательного эффекта приведет к очень точным результатам. Уж простите. Ну а по делу - проверяйте всё. Особенно реагенты для колориметрии и посуду, кюветы. Спирт ясное дело должен быть особой чистоты, но по моему опыту на подобные методики сильно влияет чистота используемой посуды и кислоты для проведения анализа. Серную рекомендую проверить. Должна быть очень чистенькой и выдерживать все тесты по соответствующему ГОСТу. Покупайте такую только в стекле в заводской упаковке с сертификатом. В пластиковой таре обычно идет "розливная" и часто загрязняется при хранении, хотя изначально была особой чистоты. То же и спирт. Бывало посуда подводила - тут поможет хромпик и его аналог. То же самое и пипетки, пробирки. Штативы и всё должно быть инертное. Помню встречал из дерева - ясное дело не подойдет, пипетки в таком сушить не выйдет. Следите за отсутствием выброса при дистилляции. Советую провести пробу Саваля. Надеюсь, пробочки у вас резиновые или силиконовые? Всякие бываю лаборатории, всякие и задачи у них.... ![]() Сейчас бы ещё и к словам прикапываться. В каждом учебном учреждении говорят по своему. Уж извините если слово «приливаю», Вам не сподобилось... Спасибо, за ответ. |
||
OldBrave VIP Member Ранг: 1343 |
![]() Именно этот анализ по этому ГОСТу у Вас не выйдет, поскольку нельзя разбавить аналитический образец им же самим. |
||
LanaR Пользователь Ранг: 5 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|
||
Ответов в этой теме: 9 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |