Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ, определение Peak purity, терминология

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ, определение Peak purity, терминология >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ВЭЖХ, определение Peak purity, терминология

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

24.08.2018 // 10:12:27

Уважаемые коллеги, при изучении вопроса по чистоте хроматографического пика есть такой пассаж:
"Чистота хроматографического пика (Peak purity) может быть определена путем анализа поглощения спектров, измеренных across the peak, с целью выяснить, сходны ли они (спектры) с выбранным референтным значением, или есть различия".
Суть понятна, но вот термин "across the peak" несколько напрягает в отношении эквивалентного перевода и пояснения.
Кто в теме, буду благодарен за разъяснение.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

лот
Пользователь
Ранг: 1172

24.08.2018 // 11:11:17

Avet пишет:

Суть понятна, но вот термин "across the peak" несколько напрягает в отношении эквивалентного перевода и пояснения.
Кто в теме, буду благодарен за разъяснение.

Думаю, что наиболее точный перевод здесь "поперёк пика". По мере выхода пика ( "поперёк пика") периодически регистрируется спектр (если техника позволяет). Если при каждой регистрации мы получаем один и тот же спектр, то считается, что пик чистый, т.е. принадлежит только одному соединению и под ним больше ничего не прячется.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

24.08.2018 // 11:17:54

лот пишет:

Avet пишет:

Суть понятна, но вот термин "across the peak" несколько напрягает в отношении эквивалентного перевода и пояснения.
Кто в теме, буду благодарен за разъяснение.
Думаю, что наиболее точный перевод здесь "поперёк пика". По мере выхода пика ( "поперёк пика") периодически регистрируется спектр (если техника позволяет). Если при каждой регистрации мы получаем один и тот же спектр, то считается, что пик чистый, т.е. принадлежит только одному соединению и под ним больше ничего не прячется.

Да вот я перевел точно так же, но режет слух и как-то напрягает.

splean
Пользователь
Ранг: 112

24.08.2018 // 15:41:05

Редактировано 3 раз(а)

Avet пишет:
Уважаемые коллеги, при изучении вопроса по чистоте хроматографического пика есть такой пассаж:
"Чистота хроматографического пика (Peak purity) может быть определена путем анализа поглощения спектров, измеренных across the peak, с целью выяснить, сходны ли они (спектры) с выбранным референтным значением, или есть различия".

Кто в теме, буду благодарен за разъяснение.

"Поперек пика" как-то совсем слух режет. Да и есть ли смысл считать "across the peak" устоявшимся термином. Это же не "фритта", если вы понимаете о чем я)
Я бы перевел следующим образом:

Чистота хроматографического пика (Peak purity) может быть определена путем анализа спектров поглощения, зарегистрированных в различных точках хроматографического пика, с целью выяснить, сходны ли они (спектры) с выбранным референтным значением, или есть различия"

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

25.08.2018 // 18:55:19

Редактировано 3 раз(а)

Avet пишет:
Уважаемые коллеги, при изучении вопроса по чистоте хроматографического пика есть такой пассаж:
"Чистота хроматографического пика (Peak purity) может быть определена путем анализа поглощения спектров, измеренных across the peak, с целью выяснить, сходны ли они (спектры) с выбранным референтным значением, или есть различия".
Суть понятна, но вот термин "across the peak" несколько напрягает в отношении эквивалентного перевода и пояснения.
Кто в теме, буду благодарен за разъяснение.

Отсутствие явных коэлюирующихся примесей может быть определено путем снятия серии спектров поглощения по мере выхода интересующегося хроматографического пика и сравнения спектров.
Я просто не знаю, где у пика вдоль, а где поперёк.
Чистота пика по диодной матрице - неплохое алиби при дрянной хроматографии. Не всегда коэлюции обладают сильно разными спектрами и достаточным поглощением, чтобы его уверенно отловить, особенно, если концентрация коэлюирующегося в-ва мала.

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

25.08.2018 // 21:11:17

При совместном элюировании веществ, дающих сопоставимые по величине сигналы (но на разных длинах волн), т.е. при сопоставимых концентрациях веществ или когда примесь гораздо лучше детектируется (хоть в каком-нибудь интервале длин волн), чем основное вещество, peak purity сработает.
В противном случае не может peak purity достоверно уловить изменение спектра основного вещества, вызванное совместным элюированием с ним родственной примеси с низкой концентрацией. Использование peak purity в качестве подтверждения отсутствия коэлюирующихся примесей ненадежно.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ПримГеоЛаб
«ПримГеоЛаб» - современная лаборатория, оснащенная оборудованием известных фирм (Retsch, Rocklabs, Весайленд) и укомплектованная штатом квалифицированных специалистов, проводит аналитические работы в следующей области: анализ горных пород, руд, продуктов их обогащения и переработки, золота шлихового, воды природной, сточной и очищенной сточной, а также пробоподготовка горных пород, руд, продуктов их обогащения и переработки, отбор проб природных, сточных и очищенных сточных вод.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

27.08.2018 // 12:29:53

Уважаемые vmu и SergeyK! "Использование peak purity в качестве подтверждения отсутствия коэлюирующихся примесей ненадежно." А какой выход? Что тогда надежно? Что Вы имеет ввиду под "малой концентрацией"? Есть какие-то надежные критерии? Ниже какой концентрации нельзя? Кроме того приборы разных производителей обладают различной чувствительностью. Это же будет касаться и чистоты пика? Поделитесь информацией, пожалуйста.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

27.08.2018 // 12:33:59

Редактировано 4 раз(а)

Avet пишет:
Уважаемые vmu и SergeyK! "Использование peak purity в качестве подтверждения отсутствия коэлюирующихся примесей ненадежно." А какой выход? Что тогда надежно? Что Вы имеет ввиду под "малой концентрацией"? Есть какие-то надежные критерии? Ниже какой концентрации нельзя? Кроме того приборы разных производителей обладают различной чувствительностью. Это же будет касаться и чистоты пика? Поделитесь информацией, пожалуйста.

Анализ на колонке с ортогональной селективностью к данной (по PQRI или USP).
apps.usp.org/app/USPNF/columnsDB.html
На том же приборе. Если количество пиков такое же и площадь пика аналита такая же в пределах погрешности - коэлюции, скорее всего, нет.
А вот если появился новый пик, а от аналита убыло ровно столько, то это коэлюция и уже работаете с ним и там довольно тривиальные расчеты будут ответом на все ваши вопросы, если знаете, кто это. Узнать - вариантов масса.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

27.08.2018 // 14:14:23

Редактировано 2 раз(а)

SergeyK пишет:

Avet пишет:

Уважаемый SergeyK! Теоретически это возможно, но практически... Подобрать ортогональную колонку(колонки), варьировать условия (%органики) - это задачка покруче, чем подобрать "эквивалентную" колонку. Честно, говоря, я не слыхал, чтобы кто-то этим занимался. И все-же - как насчет минимальной концентрации, ниже которой программа уже не увидит коэлюирование?

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

27.08.2018 // 15:05:20

Редактировано 1 раз(а)

В чем сложность подобрать ортогональная колонку? Большие цифры в факторе находите и вперед. Какие-то ОФ колонки еще есть ведь у вас или у знакомых? Смотрите максимально ортогональную и делаете.

Минимальная массовая концентрация зависит от массового коэффициента поглощения коэлюирующегося вещества на данной длине волны, не? Хорошо поглощает - низкую концентрацию увидеть можно, плохо - только высокую. Плюс разница в поглощении с основным веществом. Если она мала, то одно на фоне другого вы не видите.
Я, к сожалению, не являюсь волшебником, посоветовать все решения для всех проблем не могу. Есть задачи и есть инструменты для их решения, я вам их предложил только что. Дальше поработать придется, ручками на приборе.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

27.08.2018 // 15:22:36

SergeyK пишет:
В чем сложность подобрать ортогональная колонку? Большие цифры в факторе находите и вперед. Какие-то ОФ колонки еще есть ведь у вас или у знакомых? Смотрите максимально ортогональную и делаете.

Минимальная массовая концентрация зависит от массового коэффициента поглощения коэлюирующегося вещества на данной длине волны, не? Хорошо поглощает - низкую концентрацию увидеть можно, плохо - только высокую. Плюс разница в поглощении с основным веществом. Если она мала, то одно на фоне другого вы не видите.
Я, к сожалению, не являюсь волшебником, посоветовать все решения для всех проблем не могу. Есть задачи и есть инструменты для их решения, я вам их предложил только что. Дальше поработать придется, ручками на приборе.

Простите, Сергей, "Большие цифры в факторе находите и вперед.". Разъясните, пожалуйста, если не сложно. Речь идет о факторе удерживания?


Ответов в этой теме: 20 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты