Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
3-MCPD >>>
|
Автор | Тема: 3-MCPD |
yyyvvvrrr Пользователь Ранг: 17 |
27.08.2018 // 17:33:34
Добрый день! Вопрос по поводу определения 3-MCPD в маслах. Суть в том, что этот анализ достаточно хорошо известен, и нормативный документ предписывает выполнение данного анализ на ГХ-МС Agilent с масс-детектором с одним квадруполем (например Agilent 7890B с 5977A или что-то подобное). Но у нас есть Scion-TQ с тройным квадруполем, и вот на нем происходит какая-то ерунда, потому что времена выхода не соответствуют литературным данным, достоверно определить где какой пик тоже не получается, так как на масс спектре необходимые нам ионы присутствуют у разных пиков, и соответственно, невозможно количественное определение. Но так как у нас тройной квадруполь, то мы решили задействовать режим MRM. Возможно кто-то уже сталкивался с подобной задачей, подскажите, если это возможно, какие переходы указать и какую установить энергию ионизации? |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
27.08.2018 // 17:57:42
Вы б с одноквадрупольным режимом в приборе сперва совладали, а потом дальше шли б. Там еще сложнее будет. Гугл вам не помог с режимами MRM? https://solutions.shimadzu.co.jp/an/n/en/gcms/apo11746.pdf |
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
27.08.2018 // 18:26:33
Редактировано 2 раз(а) Какой документ предписывает делать этот анализ на Agilent? Насколько известно, 3-MCPD определяется по трем перекликающимся методам. Какой Вы использовали? Какую использовали колонку? И да, действительно времена выхода могут не соответствовать, да и не должны. По крайней мере у меня они не соответствовали. В методах времена выхода не приведены, но есть обзорные хроматограммы, помогающие отыскать нужные пики и должны быть в руках стандарты. Могу предположить, что подобная ситуация может возникнуть только в случае, если при получении и концентрировании целевых эфиров трифенилборной кислоты Вы их потеряли. Они действительно легко улетают. Тройной квадруполь в этих методах совсем не нужен. |
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
27.08.2018 // 18:39:30
Прикольные там картинки: Figure 1. Structures of free and bound forms of 2-MCPD, 3-MCPD and glycidol. |
|
||
Ответов в этой теме: 3 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |