Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Очистка азота. >>>
|
Автор | Тема: Очистка азота. | ||
Alexandr Пользователь Ранг: 129 |
21.01.2004 // 12:08:41
Коллеги! Убедительная просьба, поделитесь методой очистки азота от примесей. Таких как кислород и прочее. С уважением. Александр. |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
21.01.2004 // 12:37:30
Александр! Если мне не изменяет память, то эту тему мы уже обсуждали, может, правда, не в этом аспекте. Очистить азот можно используя поглотители. От кислорода - промывка в склянке Тищенко щелочным раствором пирогаллола или раствором дитионита натрия (его еще иногда в технологическом обиходе неправильно называют гидросульфит). Далее - поглотитель с натронной известью (сплав 3:1 гидроксида натрия и извести), чтобы убрать углекислоту и другие кислые газы, а частично и воду. А в заключение - молекулярные сита 5А, для глубокой осушки и удаления органических примесей. Прошедший такую трехступенчатую очистку азот пригоден практически для всех целей в хроматографии. Более глубокая очистка - дело уже не такое простое, нужно спецоборудование. |
||
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
21.01.2004 // 17:08:19
Если есть возможность, то очень хорошее оборудование для этих целей можно приобрести в Интерлабе |
||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
22.01.2004 // 19:18:33
Сам использовал следующую схему очистки баллоного азота для работы с ЭЗД, чтобы достигать предельной чувствительности: от баллона две ловушки последовательно 1) Медный фильтр (медная трубка забитая медной стружкой) в печи (600 - 650oC) 2) Фильтр с молекулярными ситами Предварительно медный фильтр восстанавливается трех-четырех часовым прогревом в токе водорода А молекулярные сита просто прогреваются в чашке при 300 градусах в термостате хроматографа. Регенерацию повторяют раз в месяца два. |
||
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
22.01.2004 // 21:52:53
Немного не понял. Печь работает все время? Если да, то после нее как охлаждается газ? |
||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
22.01.2004 // 23:27:58
Да, все время... никаких проблем нагрев не создает, так как все подсоединения выполняются 2 мм трубкой, а она 20 см после печи уже холодная... Девайс классический - от Carlo Erba... Думаю такое сделать самому не проблема... Трубчатая печь (кварцевая трубка с намоткой, латр), ловушка с медной стружкой по устройству типа жикостной колонки, только с медными (латунными) подсоединениями типа Swagelock... |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
23.01.2004 // 7:16:05
Охлаждение через 20 см характерно при питании одного канала хроматографа. Если у Вас значительный расход газа, то есть решения с водяным охлаждением фланцев. Для более эффективной работы можно нанести на носитель нитрат меди, затем через оксид восстановить до металлической меди водородом. А еще существуют геттеры (цирконий). В г. Заречный (Свердловской обл.) занимаются этими вещами и по приемлемой цене. |
||
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
20.11.2018 // 14:10:57
Здравствуйте. Подскажите, пожалуйста, по очистке азота (газ носитель) от кислорода в фильтрах на основе молекулярных сит. Допустим, блок маленьких фильтров от хроматэка 5.884.012 использует цеолит и уголь. Что из этих сорбентов используется для кислорода? Или для очистки от кислорода нужно применять другой сорбент? |
||
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
20.11.2018 // 15:22:01
Редактировано 2 раз(а) Ничто из этого, для очистки от кислорода используется фильтр 20.0 исп. 2 или канал газа-носителя от кислорода в двухканальном фильтре 20.0 исп. 3. Это регенерируемые водородом фильтры, есть еще импортные адсорбционные ловушки, например BOT-2, RMSN-2. Если вы захотите регенерировать их сорбент, вам понадобится некоторое бескислородное пространство, поэтому их просто меняют на новые. Сита удаляют влагу, уголь поглощает углеводороды. |
||
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
20.11.2018 // 15:33:00
Редактировано 1 раз(а) Есть ли недорогой сорбент на кислород, который можно использовать в фильтрах и относительно легок в замене/регенерации? А как регенерируют сорбент для RMSN-2? |
||
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
20.11.2018 // 18:57:36
Редактировано 3 раз(а) А бескислородная комната-то есть у вас для работы? Хотя бы перчаточный шкаф с задувкой азотом? Продувкой водородом при нагреве до 400-500 С вестимо в трубчатой печи, если конкретно от RMSN-2, то вам ещё придется побыть золушкой и отделить черные шарики от белых шариков цеолита и от кусочков угля перед прокаливанием. Если хотите регенерировать, купите Хроматэк 20.0, проще будет. Но и с самой регенерацией, в принципе, хлопот немало. Проще же всего и удобнее иметь адсорбционную ловушку и менять по мере необходимости. Необходимость можно определить или по подъему фона от колонки, когда через уставший фильтр пробросит грязный газ и колонка начнёт гореть или с помощью индикаторного фильтра, например, CP17973. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |