| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Реактивы для ПНД ф 14.1:2:4.3-95 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Реактивы для ПНД ф 14.1:2:4.3-95 | ||
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
 10.10.2018 // 11:10:54
Здравствуйте, в п. 3.3 данной ПНДФ указан реактив - марганец сернокислый 5-водный (MnSO4•5H2O). Но далее по тексту требуется реактив соль тетрагидрата сульфата марганца (MnSO4•4H2O). И приведено описание его приготовления. Вопрос - какой же реактив надо заказывать? Еще не могу понять - в п. 3.3 среди реактивов значится порошок цинковый по ГОСТ 12601-76. Сколько раз ни перечитывала методику, так и не нашла для чего он нужен. Уважаемые форумчане, работающие по данной ПНДФ, подскажите. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
10.10.2018 // 13:08:50
Да не берите в голову! "Косяков" в ПНД Ф предостаточно! Тетрагидрат Вы вряд ли найдете в продаже. Берите пентагидрат, они просто опечатались и эта опечатка кочует из одного переиздания в другое. Кстати, чем разработчикам не понравился сульфат марганца пятиводный ЧДА по ГОСТ 435-77, зачем надо было вписывать Марганец (II) сульфат 5-водный марки А и марки Б для ферритов по ТУ 6-09-4007-82? Остается загадкой. Зато теперь любой проверяющий может сделать замечание по несоответствию реактивов. С цинковым порошком - то же самое. Вписать вписали, а зачем - забыли! |
||
|
CITАС Пользователь Ранг: 360 |
 11.10.2018 // 3:58:28
Если у лаборатории есть аргументация, а также толковые и грамотные аналитики, то ни один проверяющий, никаких замечаний делать не будет. Пишете особое мнение на МИ и все. Если, конечно в комиссии по ПК и аккредитации не будет обычных юристов со стороны Росаккредитации. Росаккредитация и так наплодила на свою голову "бумажных лабораторий" разного направления и назначения, и теперь Росаккредитация, очень хорошо прислушивается к мнению лабораторий. По методикам ранга ПНД Ф и др., уже сформирована большая накопительная база, которая сочетает в себе как опечатки, так и неточности и неувязки в показателях качества на МИ. Странно одно, другое, когда сама лаборатория работает по таким документам, не видит главного и что-то там строит по типу Карт Шухарта, карт Ку-сумм и др., с применением всех этих навороченных и лоббируемых программ (не в экселе). Хочется заметить, что разработчики таким программ, почему-то это тоже не видят или не замечают, а Государственные метрологические институты, осуществляющие экспертизу таких программ, тоже нивелируют сей факт. |
||
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
11.10.2018 // 8:23:48
По методикам ранга ПНД Ф и др., уже сформирована большая накопительная база, которая сочетает в себе как опечатки, так и неточности и неувязки в показателях качества на МИ. Странно одно, другое, когда сама лаборатория работает по таким документам, не видит главного и что-то там строит по типу Карт Шухарта, карт Ку-сумм и др., с применением всех этих навороченных и лоббируемых программ (не в экселе). Хочется заметить, что разработчики таким программ, почему-то это тоже не видят или не замечают, а Государственные метрологические институты, осуществляющие экспертизу таких программ, тоже нивелируют сей факт. А на каком сайте можно ознакомиться с такой базой неточностей в ПНД Ф? Карты Шухарта мы строим в экселе. |
||
|
Юлия Хо Пользователь Ранг: 806 |
11.10.2018 // 13:12:33
С ними можно ознакомиться в процессе работы. |
||
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
11.10.2018 // 22:08:31
То-то я смотрю и вижу - все химики прямо изознакамливались за годы работы в хим. лабораториях. Регулярно Росаккредитация "притормаживает" лаборатории уровнем от головных ФБУЗовских до частных местечковых. Впрочем, как вопрос был адресован не вам, так и ответ был дан абсолютно не по-существу. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
11.10.2018 // 22:14:52
Редактировано 1 раз(а) Тут как раз нечему удивляться, как говорится, каков поп - таков и приход. Каковы разработчики (и их проверяющие, контролирующие) МВИ, таковы и исполнители, приобретающие данные МВИ. |
||
|
Trastew Пользователь Ранг: 28 |
05.01.2019 // 20:39:44
Не увидел ответа на вопрос о порошке цинка. Загляните в ГОСТ 4517-87, приготовление реактива Грисса. Часто фабричный реактив Грисса приготовлен из рук вон плохо: получается отчётливый розовый оттенок раствора. Я его готовлю из 1-нафтиламина и сульфаминовой кислоты. Если розовая окраска не исчезает при разбавлении 1:40, реактив Грисса взбалтывают с порошком цинка. |
||
|
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
10.01.2019 // 16:46:09
Редактировано 1 раз(а) Trastew абсолютно прав. Осталось ткнуть носом разработчиков ПНД Ф 14.1:2:4.3-95 в ГОСТ ГОСТ 4517-2016 «Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе» 4.130 Реактив Грисса (для определения нитритов) 4.130.1 Реактивы и растворы Кислота сульфаниловая безводная, раствор с массовой долей 1 %. Кислота уксусная ледяная, х. ч. 1-Нафтиламин. Порошок цинковый. 4.130.2 Приготовление 0,1 г 1-нафтиламина (C10H9N) растворяют в 100 см3 воды при кипячении в течение 15 мин. Раствор охлаждают, подкисляют 5 см3 уксусной кислоты и прибавляют 100 см3 раствора сульфаниловой кислоты [C6H4(NH2)(S03H)]. Смесь хранят в склянке из темного стекла с хорошо притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным, допускается слабо-розовая окраска, которая при разбавлении водой в соотношении 1:40 должна исчезать. В противном случае для обесцвечивания раствор реактива взбалтывают с цинковым порошком. Для анализа используют отстоявшийся бесцветный раствор, который отбирают пипеткой. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
