| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение лантаноидов методом pH-метрического титрования >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение лантаноидов методом pH-метрического титрования | |||||
|
MultiplePena Пользователь Ранг: 6 |
 14.10.2018 // 3:02:19
Возможно ли точно определить концентрацию ионов РЗЭ, титруя раствор их солей щелочью. После чего построить кривую титрования (pH от V) и определить точку эквивалентности, где Ln3+ полностью перешли в Ln(OH)3. И если возможно, какие "подводные камни". Если этот метод неработоспособен, то что посоветуете по теме количественного определения РЗЭ. Спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
14.10.2018 // 10:38:01
Если кроме соли лантана в растворе ничего нет, то зачем титровать? Выпарить, кристаллизовать, прокалить и взвесить. А если есть, то почему нам нужно это из вас клещами вытаскивать? Про матричное влияние не слышали, про мешающие определению элементы? |
|||||
|
MultiplePena Пользователь Ранг: 6 |
14.10.2018 // 12:45:14
Редактировано 2 раз(а) Мне нужно определить концентрацию приготовленного раствора из навески (стандартизировать), сам раствор(с точной концентрацией) мне нужен в дальнейшем. В растворе ничего нет, кроме соли лантаноида и дист. воды. Титрованием было бы удобнее и быстрее, так как далее этот метод будет применяться снова для дальнейшего анализа. А возиться с выпариванием не хотелось бы. |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
14.10.2018 // 13:27:46
MultiplePena > "Мне нужно определить концентрацию приготовленного раствора из навески (стандартизировать), сам раствор(с точной концентрацией) мне нужен в дальнейшем. В растворе ничего нет, кроме соли лантаноида и дист. воды." При приготовлении из навески Вы можете получить раствор с погрешностью порядка 0,001%, если вещество стабильно. При титровании определяете концентрацию с погрешностью, примерно, 0,5-1%. Если Вам титрование требуется по методике, нарисованной какими-нибудь безмозгло-аутентичными переводителями с буржуинского, а контролировать будут такие же малограмотные взятковымогатели, то, конечно, рисуйте как эти существа требуют: сейчас в РФ так будет проще и дешевле. Но для реального результата лучше делать, как следует. |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
14.10.2018 // 13:34:44
Редактировано 1 раз(а) Вы готовите стандарт гравиметрически (это один из самых точных методов, на минуточку), зачем вам его стандартизировать титрованием с в разы большей погрешностью? Возьмите соль со стабильным составом. |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
14.10.2018 // 14:08:24
Вопрос, конечно, в необходимой точности, но обычно для приготовления растворов РЗЭ известной концентрации применяют два метода - по точной навеске прокаленного оксида, который растворяют в кислоте, упаривают и соль количественно переносят в мерную колбу, или по произвольной навеске соли - тогда титруют стандартным раствором Трилона Б в присутствии буфера и ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора. Если большая точность не нужна, можно просто растворить соль с известным составом в воде. Достаточно, чтобы эта соль соответствовала своей формуле и не была выветренной или расплывшейся. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
14.10.2018 // 15:29:02
РЗЭ, они разные бывают... Если с переменной валентностью III/IV - Вы с титрованием так накосепорите! Из традиционных методов, когда можно - фотометрия, когда нельзя - гравиметрия. |
|||||
|
MultiplePena Пользователь Ранг: 6 |
14.10.2018 // 15:43:35
Доступные соли лантаноидов являются кристаллогидратами (скорее всего даже смешанными), нужно прокалить соли до постоянной массы, охладить в эксикаторе и нужную навеску растворить в мерной колбе (но соли лантана, например, нельзя избавить так от воды, они переходят в основные соли (а мне дальше нужно использовать их растворы для pH-метрического анализа - думаю может повлиять на результат), температуры разложения некоторых кристаллогидратов РЗЭ я никак не могу найти, придется делать синхронный термический анализ)). Не легче ли будет сделать раствор из кристаллогидрата и определить в нем количество ионов РЗЭ. И почему нельзя оттитровать систему, с использование pH-метра пары электродов, после построить кривую титрования, найти скачок образования Ln(OH)3 и определить на нем точку эквивалентности. Уважаемый, SIG, не подскажите, где можно найти подробную методику "тогда титруют стандартным раствором Трилона Б в присутствии буфера и ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора". Заранее всем спасибо. |
|||||
|
MultiplePena Пользователь Ранг: 6 |
14.10.2018 // 15:46:26
Меня интересуют РЗЭ только с валентностью III. Какие могут быть ошибки при титровании? |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
14.10.2018 // 20:05:37
Самое банальное окисление кислородом воздуха. |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
14.10.2018 // 20:08:20
А на каком основании Вы считаете, что и лантаниды в основные соли не переходят? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
