09.11.2018 // 9:05:27

---

Шушечка пишет:
Добрый день, коллеги.
Ну в общем вопрос в принципе в названии темы.
Поступил запрос от руководства: а ВДРУГ могЁм использовать наш ИК-Фурье и этот ГОСТ 32255-2013 Молоко и молочная продукция. Инструментальный экспресс-метод определения физико-химических показателей идентификации с применением инфракрасного анализатора (с Изменением N 1) для количественного определения белка в молоке сухом и сыворотке молочной.
Сразу скажу: тапками не кидайтесь))), я если и работала на ИК , то в плане определения подлинности , количественно вообще никогда даже не пыталась...
сижу изучаю ГОСТ и никак не могу понять: а калибровать то как? надо какую-то градуировку сделать по белку...поможите пожалуйста, может кто сталкивался?
­

---

09.11.2018 // 9:07:31

---

CITАС пишет:

---

Шушечка пишет:
Добрый день, коллеги.
Ну в общем вопрос в принципе в названии темы.
Поступил запрос от руководства: а ВДРУГ могЁм использовать наш ИК-Фурье и этот ГОСТ 32255-2013 Молоко и молочная продукция. Инструментальный экспресс-метод определения физико-химических показателей идентификации с применением инфракрасного анализатора (с Изменением N 1) для количественного определения белка в молоке сухом и сыворотке молочной.
Сразу скажу: тапками не кидайтесь))), я если и работала на ИК , то в плане определения подлинности , количественно вообще никогда даже не пыталась...
сижу изучаю ГОСТ и никак не могу понять: а калибровать то как? надо какую-то градуировку сделать по белку...поможите пожалуйста, может кто сталкивался?
­

---

Все прописано в НД

8.2 Градуировка анализатора

8.2.1 Базовые градуировки инфракрасного анализатора для измерения различных показателей являются частью программного обеспечения прибора и не требуют коррекции в случае, если
показания анализатора соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 и 2 в части показателей: «предел повторяемости», «предел воспроизводимости» и «границы погрешности при
указанных диапазонах измерения».
В случае, если показания анализатора не соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 и 2, коррекции базовых градуировок проводятся в соответствии с Инструкцией и состоит из следующих операций:
- подготовка набора образцов для коррекции (набор 1, включающий не менее 10 образцов для коррекции
одного параметра в одном продукте, из которых в процессе расчета следует использовать не менее 8);
- подготовка набора образцов для проверки откорректированной градуировки (набор 2, включающий не менее 10 образцов для проверки коррекции одного параметра в одном продукте, из
которых в процессе расчета следует использовать не менее 8);
- анализ набора 1 и набора 2 стандартными методами по 8.2.2;
- анализ набора 1 на анализаторе;
- расчет поправочных коэффициентов для коррекции градуировочной модели, описывающих
связь значений показателей, полученных стандартными методами и показателей, полученных на анализаторе;
- внесение поправочных коэффициентов в градуировочную модель;
- проверка откорректированной градуировочной модели при помощи анализа набора 2 на анализаторе.
Если в результате проведенной коррекции градуировки показания прибора соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 и 2 в части показателей: «предел повторяемости», «предел воспроизводимости» и «границы погрешности при указанных диапазонах измерения», градуировочная модель считается откорректированной, если не соответствуют - процедуру
коррекции градуировок инфракрасного анализатора повторяют с новыми наборами образцов.

8.2.2 Образцы для коррекции градуировки представляют собой образцы продукта с известными значениями измеряемых показателей, установленными следующими методами:
- для измерения массовой доли белка - в соответствии с методикой, установленной в ГОСТ 23327;
- для измерения массовой доли жира - в соответствии с методикой, установленной в ГОСТ 22760;
- для измерения массовой доли лактозы - в соответствии с методикой, установленной в приложении Б;
- для измерения массовой доли сухого вещества - в соответствии с методикой, установленной в ГОСТ 3626.
Образцы для коррекции базовых градуировок анализатора подбирают таким образом, чтобы значения массовой доли определяемых показателей в наборе для коррекции градуировки распределялись как можно более полно и равномерно, охватывая и перекрывая весь диапазон значений определяемого показателя.
Диапазоны массовой доли показателей партии образцов для коррекции градуировки должны быть существенно шире диапазонов определяемых показателей (например, для питьевого молока с массовой долей жира от 2,5 % до 6,0 % необходимо, чтобы образцы для коррекции базовой градуировки имели
диапазон значений массовой доли жира от 1,0 % до 8,0 %). Образцы сырого молока, содержащие более 1 -106 соматических клеток в 1 см3, не используются для коррекции.

8.2.3 Не реже 1 раза в 10 дней и перед началом работы рекомендуется проводить проверку градуировок анализатора в соответствии с Инструкцией. Проверка заключается в сравнении
показателей прибора при анализах образца стерилизованного гомогенизированного молока из набора образцов для коррекции градуировки (далее - контрольный образец). В случае, если
показания анализатора соответствуют требованиям, указанным в таблице 1 (значение предела повторяемости), то анализатор считается готовым к работе. Если показания анализатора не
соответствуют указанным требованиям, то следует провести коррекцию градуировки по 8.2.2

8.2.4 При необходимости образцы для коррекции градуировки консервируют добавлением консерванта и хранят: молоко - не более 10 сут, сливки - не более 5 сут, другие жидкие продукты - не более 2 сут, вязкие продукты - не более 5 сут при температуре (4±2) °С. Если образцы для коррекции градуировки находятся в невскрытой заводской упаковке, то они хранятся при условиях и в течение сроков,определенных производителем.

---

09.11.2018 // 9:10:58

---

Шушечка пишет:
Добрый день, коллеги.
Ну в общем вопрос в принципе в названии темы.
Поступил запрос от руководства: а ВДРУГ могЁм использовать наш ИК-Фурье и этот ГОСТ 32255-2013 Молоко и молочная продукция. Инструментальный экспресс-метод определения физико-химических показателей идентификации с применением инфракрасного анализатора (с Изменением N 1) для количественного определения белка в молоке сухом и сыворотке молочной.
Сразу скажу: тапками не кидайтесь))), я если и работала на ИК , то в плане определения подлинности , количественно вообще никогда даже не пыталась...
сижу изучаю ГОСТ и никак не могу понять: а калибровать то как? надо какую-то градуировку сделать по белку...поможите пожалуйста, может кто сталкивался?
­

---

10.11.2018 // 11:35:53

---

Marat пишет:
...А ГОСТ хорош При должном умении можно делать что угодно.

---

12.11.2018 // 4:19:38

---

Marat пишет:
Шушечка, как уже выше справедливо заметили, Ваш спектрометр непригоден для измерений по этому ГОСТу. Просто покажите Вашему руководству технические характеристики IRAffinity-1S (спектральный диапазон 7800–350 см-1 или 1,3-28,5 мкм).
На самом деле определения белков, жиров и т.д. выполняется в диапазоне 12000 - 9000 см-1.

А ГОСТ хорош При должном умении можно делать что угодно.

---

12.11.2018 // 4:21:59

---

OldBrave пишет:

---

Marat пишет:
...А ГОСТ хорош При должном умении можно делать что угодно.

---

Ну да? Фантазии коррумпированных чиновников хватило только на белок, жир и лактозу.
Главным бичом для всех таких "анализаторов" - соответствие построенных корреляционных моделей реальному разнообразию в составах анализируемых образцов.
Это ограничение никогда не позволит подобным определениям быть арбитражными, - только для внутриколхозного пользования...

---

12.11.2018 // 4:26:09

---

Marat пишет:
Шушечка, как уже выше справедливо заметили, Ваш спектрометр непригоден для измерений по этому ГОСТу. Просто покажите Вашему руководству технические характеристики IRAffinity-1S (спектральный диапазон 7800–350 см-1 или 1,3-28,5 мкм).
На самом деле определения белков, жиров и т.д. выполняется в диапазоне 12000 - 9000 см-1.

А ГОСТ хорош При должном умении можно делать что угодно.

---

12.11.2018 // 5:51:26

---

kot пишет:

---

Marat пишет:
Шушечка, как уже выше справедливо заметили, Ваш спектрометр непригоден для измерений по этому ГОСТу. Просто покажите Вашему руководству технические характеристики IRAffinity-1S (спектральный диапазон 7800–350 см-1 или 1,3-28,5 мкм).
На самом деле определения белков, жиров и т.д. выполняется в диапазоне 12000 - 9000 см-1.

А ГОСТ хорош При должном умении можно делать что угодно.

---

Угу .... Отличный ГОСТ обо всем и ни о чем. В этой связи как раз дивайс ТС вполне подходит. Поркуабынепа? Средний ИК, приставка чего-то, требований к кювете нет. Можно вполне замахнуться на анализ Российского нашего сыра. Кстати Единственное, что остается под вопросом (к уважаемому Марату наверное), а имеется ли в приборе такого класса математический аппарат для построения многомерных калибровок и все остальной хемометрии. Кстати я правильно понимаю (как нас учили в школе), что для того же НПВО, придется еще правильно подбирать кристалл под конкретный тип образца.
МИ отослал. Не уверен что это поможет. Если автор не передумал с учетом сказанного в теме, пусть уточнит исходники (какая приставка, какой образец, строим градуировку или корректируем имеющуюся итп ) может что-нить еще найдется по теме.

---

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему