Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Проблема с ртутью на VGA77 >>>
|
Автор | Тема: Проблема с ртутью на VGA77 |
VarianAAS Пользователь Ранг: 147 |
21.12.2018 // 19:35:06
Редактировано 3 раз(а) При определении ртути методом холодного пара во всех образцах и холостых пробах одинаковое содержание ртути 0,9...1,2 ppb, это много! Соответственно, эта ртуть с образцами никак не связана, так как содержание все время одинаковое, а источник то, что добавляется во все образцы в одинаковом количестве. Не можем найти источник загрязнения. Испытания проводили на двух приборах с разными лампами - результаты одинаковые. Измеряли пробы, разложенные неделю назад - в них ртути как не было, так и нет. То есть проблема появляется на стадии пробоподготовки. При пробоподготовке используются: перекись водорода PanReac, азотная кислота PanReac и деионизованная вода (0,055 мкСм/см). При определении в качестве восстановителя используется 25% раствор хлорного олова в соляной кислоте. Калибровка отличная, blank-раствор ртути не содержит, но это та же азотная кислота с водой в таком же соотношении, что и в пробах, но без перекиси и не прошедшая микроволновое разложение. Пробовал добавить в blank перекись водорода и нагреть на плитке - ртути нет, но эта смесь не проходила стадию полноценного температурного разложения (200 градусов). Получается в одной и той же посуде азотная кислота+перекись водорода+нагревание, охлаждение, добавление воды=ртуть, а азотная кислота+перекись+вода+нагревание=нет ртути. |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
laborat Пользователь Ранг: 36 |
25.12.2018 // 20:36:35
Коллеги работают на Varian AAS240 с гидридной приставкой. По вопросам обращаются в фирму CCS Services. Специалисты этой фирмы запускали нам прибор. |
|
||
Ответов в этой теме: 1 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |