| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Не идёт методика (с осаждением хромата свинца) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Не идёт методика (с осаждением хромата свинца) | |||||
|
ХимикСЭС Пользователь Ранг: 20 |
 28.12.2018 // 10:23:50
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте, уважаемые форумчане! Нам поставили задачу расшириться на определение свинца в смывах по методическим рекомендациям "КОНТРОЛЬ ЗА ЗАГРЯЗНЕНИЕМ СВИНЦОМ, ОЗОНОМ И ОКИСЛАМИ АЗОТА РЕНТГЕНОВСКИХ КАБИНЕТОВ ЛЕЧЕБНО-ПРОФИЛАКТИЧЕСКИХ УЧРЕЖДЕНИЙ" (ссылка: libussr.ru/doc_ussr/usr_11763.htm) Но у нас она не идёт. Удивляет, что там прописан 50%-й раствор ацетата натрия (хотя у него растворимость меньше). Также, согласно литературным данным его осаждают в кислой среде. Ещё нашла методику определения в одном учебном пособии (А.И. Федорова, А.Н. Никольская Практикум по экологии и охране окружающей среды), там тоже идёт реакция в среде уксусной кислоты, но там диапазон измерений выше. Если кто работал с этой методикой, подскажите, пожалуйста, как вы выходили из этой ситуации. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
28.12.2018 // 10:45:05
Кристаллический ацетат натрия обычно имеет в своем составе кристаллизационную воду, примерно три молекулы воды. Вы сперва попробуйте его порастворять, лучше него только сахар растворяется, наверное: |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
28.12.2018 // 10:53:44
Редактировано 1 раз(а) С таким уровнем конкретизации могу вам разве что посочувствовать. У вас хромат свинца не выпадает ни в каких концентрациях? Тогда вы сливаете растворы не хромата и не свинца. |
|||||
|
Резеда Пользователь Ранг: 50 |
28.12.2018 // 16:07:55
|
|||||
|
ХимикСЭС Пользователь Ранг: 20 |
09.01.2019 // 10:27:53
Не получается приготовить раствор ацетата натрия. Также, не видно нарастания оптической плотности и, тем более, визуального изменения при увеличении концентрации свинца. 50 % -- это относительно безводной или трехводной соли -- неясно. Я как-то сделала раствор с такой концентрацией относительно безводной соли -- он живёт только в горячем состоянии, для его добавления в пробирку, отбирала дозатором вот этот горячий раствор и быстро сливала. Ещё смущает тот момент, что во всех градуировочных растворах получается разное соотношение уксусной кислоты и ацетата натрия. |
|||||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
09.01.2019 // 11:36:32
ХимикСЭС При приготовлении стандарта 10 мкг/мл использовали для разбавления 3%-й раствор ацетата натрия? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ХимикСЭС Пользователь Ранг: 20 |
09.01.2019 // 15:09:15
Редактировано 1 раз(а) Да. Только для нефелометрического метода там 5 мкг/л. Логичнее, по-моему, 1 %-й уксусной кислотой разводить. |
|||||
|
ХимикСЭС Пользователь Ранг: 20 |
09.01.2019 // 15:11:46
Если просто сливаем растворы свинца и бихромата, то осадок появляется. |
|||||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
09.01.2019 // 15:23:41
ХимикСЭС Ок, завтра приготовлю градуировочные растворы по нефелометрическому методу, посмотрим что получится |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
09.01.2019 // 16:57:16
Проверьте правильность взятия навесок, перекристаллизуйте реактивы. |
|||||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
10.01.2019 // 9:12:44
В общем дебильная методика. Помутнения при этих концентрациях у меня не получилось. Растворы изза хромата желтые и оптическая плотность при указанной длине волны в районе 2. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
