| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Слишком хорошая Валидация - нужен совет >>>
|
 |
| Автор | Тема: Слишком хорошая Валидация - нужен совет | |||||
|
Laborant13 Пользователь Ранг: 4 |
 22.01.2019 // 9:41:15
Коллеги, привет! внедряю методы, валидирую, провожу массу экспериментов для разработки повторяемости, воспроизводимости и погрешности. Валидирую, потомучто погрешности нигде нет. показатели: плотность плотномером, Давление насыщенных паров нефти и нефтепродуктов, Сера в нефтепродуктах вода Карлом фишером Руководствуясь РМГ76и61 использовал ГСО. Получаю на ГСО такие результаты, что при их обработке повторяемость и воспроизводимость получаются в 10 раз меньше тех, что в методике. Вижу, что на реальных образцах (нефть и нефтепродукты) мне в такие пределы не попасть, ну или надо будет по пол-дня в них попадать, а их по-сути надо теперь принимать протоколом для лаборатории. Настолько осложнять себе жизнь не хочу. Как быть? Метод добавок на плотности и ДНП не прокатит... Можно ли использовать реальные образцы как-то? С уважением, Роман |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Dedroid13 Пользователь Ранг: 229 |
27.01.2019 // 15:30:17
Не очень понятно. 1) Если повторяемость и воспроизводимость есть, то зачем вы их считаете по рмг. 2) Погрешность ориентировочно можно установить по показателю воспроизводимости. (ориентировочно, НО! криминала нет) 3) Если методика стандартная (ГОСТ), валидация ее, это мягко говоря трата времени. Ну только ради научного и профессионального интереса. 4) Даже установленные по РМГ показатели в лаборатории, при наличии их в методике, к применению не рассматриваются (исключительно де-юре). Ну как вы правильно заметили только жизнь усложняет. В чем потребность установить погрешность? Чем она обусловлена? Давайте, может быть, прицельно по каждому вашему НД? С цифрами и прочим? |
|||||
|
Laborant13 Пользователь Ранг: 4 |
29.01.2019 // 9:22:23
1) Если повторяемость и воспроизводимость есть, то зачем вы их считаете по рмг. --- это называется неполная валидация методики. 2) Погрешность ориентировочно можно установить по показателю воспроизводимости. (ориентировочно, НО! криминала нет) --- да, формулой перехода, с ней сравнивается та, что получена экспериментально. Экспериментальная должна быть не больше расчетной 3) Если методика стандартная (ГОСТ), валидация ее, это мягко говоря трата времени. Ну только ради научного и профессионального интереса. См. требование ISO 17025 п. 5.4.2. Мы аккредитованы ((( 4) Даже установленные по РМГ показатели в лаборатории, при наличии их в методике, к применению не рассматриваются (исключительно де-юре). Ну как вы правильно заметили только жизнь усложняет .--- После валидации при внедрении методики новые показатели качества принимаются протоколом и становятся активными. В чем потребность установить погрешность? Чем она обусловлена? --- считаю, ответил выше. Давайте, может быть, прицельно по каждому вашему НД? С цифрами и прочим? ---Хороший пример Давление Насыщенных Паров нефти по ASTM 6377. Повторяемость в методе 2,29 кПа. Берем ГСО, которое есть индивидуальное в-во с постоянными характеристиками и на автоматическом анализаторе давления паров это все измеряем в нужном кол-ве серий. Максимальная дисперсия на ГСО получается всего 0,02 кПа. Обсчитываем и получаем уточненную повторяемость 0,22 кПа. Очевидно, что c реальной нефтью, состав которой меняется в процессе измерения, хранения и тп уложится в данную повторяемость будет довольно проблематично. с плотностью та же история |
|||||
|
Змееед Пользователь Ранг: 157 |
29.01.2019 // 12:09:54
А почему бы и нет. Сохраните рабочий образец, повторяемость и воспроизводимость по нему вполне можно установить. |
|||||
|
Laborant13 Пользователь Ранг: 4 |
01.02.2019 // 0:40:35
Согласен, но в рамках неполной валидации нужно установить и погрешность, а вот как, если аттестованного значения нет... |
|||||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
01.02.2019 // 5:07:16
ГСО, которое вы используете, не имеет атт. значения? Во вторых, если в методе не прописан показатель точности, проводить его оценку при валидации не нужно. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Laborant13 Пользователь Ранг: 4 |
03.02.2019 // 5:58:33
ГСО, которое вы используете, не имеет атт. значения? - внимательней, здесь речь о рабочих пробах Во вторых, если в методе не прописан показатель точности, проводить его оценку при валидации не нужно. - аргументация, ссылка на документ? |
|||||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
03.02.2019 // 12:34:10
Уточните для себя, что включает в себя понятие внедрение методики, или что у вас там, валидации. А включает оно - оценку показателей в лаборатории и проверка их соответствия показателям методики. То есть вы не выдумываете себе тех показателей, которые не предусмотрены методикой, а исключительно оцениваете и сверяете те, что регламентированы методикой. В рмг 76 это описано. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
