Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Препаративная хроматография дигидрокверцетина на сорбенте LPS-500 >>>
|
Автор | Тема: Препаративная хроматография дигидрокверцетина на сорбенте LPS-500 |
iney32 Пользователь Ранг: 2 |
06.02.2019 // 15:16:57
Добрый день, Коллеги ! Дайте, пожалуйста совет начинающему хроматографисту. На работе поставили задачу почистить дигидрокверцетин до 99% чистоты. Кроме хроматографии почистить вроде бы ничем нельзя. Хроматографией раньше практически не занимался, колонка и сорбент имеются По патенту WO2012\064229 колонку с сорбентом LPS-500 (Техносорбент), заполненную водой подают 2% водный раствор дигидрокверцетина, потом элюируют 40% раствором этанола, далее колонку очищают 96% этанолом и заполняют водой для нанесения новой партии. Растворимость дигидрокверцетина очень мала, боюсь, что он выпадет на сорбент. Можно ли подавать на колонку раствор дигидрокверцетина в 40% этаноле. Тогда может быть и колонку заправлять не водой, а 40% этанолом. |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
11.02.2019 // 16:03:37
Этим занимались в БиоХимМак СТ. Проконсультируйтесь у них. |
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
11.02.2019 // 21:14:15
Редактировано 2 раз(а) С чего он должен "выпасть" из водного раствора на сорбент в воде? Нужно учитывать, что у каждого сорбента есть максимальная емкость по удерживаемому веществу (г/г). Нанося из более слабого растворителя можно использовать макс. сорбционную емкость сорбента. Если под очисткой подразумевается флеш-хроматография, то количество сорбента кратно возрастает и становится важным нанесение разделяемой смеси узкой зоной на сорбенте, что возможно только из более слабого растворителя. |
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
11.02.2019 // 22:54:23
Пробежался по патенту по диагонали. Про 2%-й раствор ДГК в воде ничего не увидел. Увидел, что ДГК экстрагируют из сырья водно-спиртовым раствором, удалаяют этанол (насколько полно удаляют - вопрос), пропускают полученный водный экстракт с температурой 40 °C (т.е. растворимость ДГК выше, чем при комнатной температуре) через колонку с LPS-500. Элюируют ДГК 40%-м этанолом. Коли элюируют 40%-м этанолом, то подавать на колонку очищаемый ДГК в 40%-м этаноле нельзя. В лучшем случае (если ДГК в этих условиях еще хоть как-то удерживается и выходит не с мертвым объемом) качество очистки заметно ухудшится. В худшем случае вообще не почистится, если 40%-м этанолом ДГК элюируется с мертвым объемом вместе со всеми родственными примесями. |
iney32 Пользователь Ранг: 2 |
15.02.2019 // 10:24:58
Большое спасибо! Почитал Биохиммаковские патенты 2349330 и 2349331 и немного прояснил ситуацию. |
|
||
Ответов в этой теме: 4 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |