Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
На новой колонке стерины выходят тройными пиками >>>
|
Автор | Тема: На новой колонке стерины выходят тройными пиками |
KerryKVL Пользователь Ранг: 31 |
14.02.2019 // 11:36:38
Здравствуйте дорогие аналитики! Помогите разобраться! Поставили на хроматограф Кристалл 5000.2 новую колонку MEGA - 5MS (0,25-0,25-30 m) и как то перестали нормально выходить у меня стерины. Прописываю стандарт холестерина, выходит тройной пик холестерина на 13 минуте и вместе с ним выходит на 15 минуте еще один пик (там где как раз должен выходить пик В-ситостерина), причем совсем не маленький. Смешиваю 2 стандарта холестерина с в-ситостерином 50 на 50 Холестерин выходит тремя пиками и в- ситостерин тоже тремя пиками. Когда прописываю пробы, которые знаю что должны быть 100% без растительных жиров, то вместе с холестерином тоже вылазит этот пик, который находится на месте в-ситостерина. если в процентном соотношении, то этот пик почти 9%. Масс спектрометра у меня нет, идентифицировать этот пик не могу. Но теперь я совершенно не понимаю, что у меня стерины или чистые пробы, все смешалось. До Нового года работала много лет на Agilent HP-5MS, все пики были на месте и холестерин одним пиком выходил и стерины хорошо и понятно все. не могу понять, уже и режим ему меняла, немного смещаются пики, но суть одна! К сожалению Agilent колонка померла, поэтому пришлось менять ее на новую Mega. Кстати если прописать гексан. то все чисто и на месте пиков ничего нет. |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
14.02.2019 // 12:06:16
Редактировано 1 раз(а) Что значит колонка умерла? Старую колонку поставьте и проверьте, есть ли этот пик, красота формы не особо важна, важно наличие его или отсутствие. Испаритель обслужите, проверьте высоту установки колонки. |
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
14.02.2019 // 21:03:22
Попробуйте заменить лайнер. |
KerryKVL Пользователь Ранг: 31 |
16.04.2019 // 7:55:03
спасибо за ответы. наладила! |
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
16.04.2019 // 8:20:21
А что было-то? |
KerryKVL Пользователь Ранг: 31 |
16.04.2019 // 8:26:45
На миллионный раз перебрала колонку, испаритель, лайнер. И вроде стала нормальная картинка рисоваться! а вообще у меня прибор с характером, он может день поработать, а потом день фиговничать, на следующий день опять все хорошо! старость видимо. |
|
||
Ответов в этой теме: 5 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |